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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 液相求助6（新手上路）
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bill3604

铁虫 (小有名气)

[交流] 液相求助6（新手上路）

以下是我的液相条件：
在10-18min的等度洗脱为什么基线会往下飘的这么厉害啊
这张图还检测的是酚酸类物质
其中的峰还没怎么分开
但是在其他液相条件可以分开
只是对这个情况非常困惑
所以请各位虫友指点

[ Last edited by bill3604 on 2008-7-11 at 16:58 ]
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1楼 2008-07-11 14:16:30
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fufangmin2

金虫 (初入文坛)

XINCONG
★ ★
wingcat(金币+2,VIP+0):谢谢
最好不要改变流速,这会造成基线波动.梯度可选择从5%-80%,30min完成.你的方法由于梯度变化频繁,也造成基线飘移.
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XINCONG
2楼2008-07-11 14:30:54
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bill3604

铁虫 (小有名气)
wingcat(金币+2,VIP+0):谢谢
wingcat(金币-2,VIP+0):抱歉，弄错了。
我这个物质前面都试过好多方法
可以让每个峰都基线分离
可是液相图谱分成三块，前面2~6min一块，中间20~25min一块
最后面60~70min又是一块
所以成分的极性相差蛮大的
所以想让各个组分的液相图谱连的近一点
一会儿我发一张好一点的图谱让大家帮我参考参考
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3楼2008-07-11 14:48:18
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bill3604

铁虫 (小有名气)

前面做的图谱

前面做的图谱
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4楼2008-07-11 15:06:34
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bill3604

铁虫 (小有名气)
两张图相差有点大
可能是在制备样品的时候
成分损失掉了
现在的问题是：
1.想把第二张的图谱变得更紧凑一些
2.就是不会发生比较厉害的基线漂移
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5楼2008-07-11 15:08:32
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kelg

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
仔细看了下
lz你看看你程序洗脱第4步的组分A有问题
60+35＝95
不知道你用的是什么机器
但一般组分A＋组分B＝100
所以不足那5可能被其他瓶子的溶剂加入了
问题是不是出在这儿
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这人很懒，什么都没留下：）
6楼2008-07-11 15:15:26
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magictang

木虫 (正式写手)

独孤求败
★ ★
wingcat(金币+2,VIP+0):谢谢
很明显，楼主的色谱图是梯度的，而且跨度比较大，流速在0～10min内是变化的，虽然不大，8～10min梯度跨度较大，同时在10～18min引入了其他流动相，图没有问题才怪呢，说老实话，图走得太丑了，标尺那么大，峰就那样

[ Last edited by magictang on 2008-7-11 at 15:33 ]
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7楼2008-07-11 15:29:31
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
引用回帖:
Originally posted by kelg at 2008-7-11 15:15:
仔细看了下
lz你看看你程序洗脱第4步的组分A有问题
60+35＝95
不知道你用的是什么机器
但一般组分A＋组分B＝100
所以不足那5可能被其他瓶子的溶剂加入了
问题是不是出在这儿

我也看到了！ 少了5%肯定出问题啊 ！
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我为新生
8楼2008-07-11 16:16:03
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bill3604

铁虫 (小有名气)
没有这个是我修改了一下的方法
只改了前面组分的比例 忘记改了后面的
不好意思
现在改回来了
希望各位虫友继续提点
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9楼2008-07-11 17:00:02
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readonly

银虫 (正式写手)
★ ★
wingcat(金币+2,VIP+0):谢谢
据我估计，这个图很大可能是由于乙腈和水或者添加剂的紫外吸收差别造成的，梯度基线漂移是很正常的，不要疑惑。我觉得你的梯度在10min开始更换洗脱剂，而你的峰刚好是在这段变化阶段出来的，所以就造成了这样的现象，你可是试着把组分A10%~60%这步提前几分钟（5分钟先试试），最好让你的关键要分离的组分在相对完全的等度条件下洗，那样也许会好些。看看会出现什么现象，希望有所帮助：）

[ Last edited by readonly on 2008-7-11 at 20:52 ]
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10楼2008-07-11 20:51:02
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