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feirniulidan

银虫 (小有名气)

[求助] 循环伏安测苯环上二取代基有机物,第一圈有一个峰,第二圈又没有了,的问题

有几个问题想弄清楚,给大家介绍下我做的情况,问题就附带了哈~~~~~~:
1、我用碳管修饰的玻碳电极循环伏安法测样品(注:样品为苯环上二取代基的有机物),第一圈有一个氧化峰出现,但第二圈和随后几圈这个峰都没有了,在另外一个电位处出现了一对氧化还原峰,我猜想这是两个取代基前后发生不可逆和可逆反应的结果,
问题1:但第一圈的峰为什么会没有了呢,难道是扫描第一圈就将吸附的反应物反应完了,碳管上没有可供反应的物质了,同时产物又吸附到碳管上阻止了本体溶液进一步的反应吗?
问题2:官能团的定位效应会阻碍第一圈的氧化反应吗?
2、测完样后,电极在空白底液中循环伏安扫描以除去吸附在碳管上的物质,清洗电极,此时,发生了跟第一个问题中同样的情况,即在第一圈出现一个氧化峰,比测样时信号更明显,随后消失,另外一电位处出现一对氧化还原峰,直至扫到这两个峰完全消失。
问题3:这个空白溶液清洗电极的原理是什么呢,是说明这个反应是吸附控制吗?
问题4:如果说测样时产物吸附在碳管上不会向本体溶液扩散,空白液清洗时为什么就可以把它洗掉呢?
问题5:另外,如果测样时发生不可逆氧化反应的基团在第一圈已经反应完了,为什么在清洗时第一圈还会有一个氧化峰出现呢(很明显还是有未反应的物质在碳管上)?
欢迎大家来交流哈,把各位高见都留下来,既能解决小妹的燃眉之急,又可以让大家增长知识,在这先谢过各位了!
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懒是一种病,得治
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feirniulidan

银虫 (小有名气)

没有人有这种情况的吗?自己顶一下
懒是一种病,得治
2楼2015-05-01 21:35:39
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