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【专家一席谈】微纳米粉末材料粒度测定
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粉末材料粒度测定是一个很复杂的问题，因为粒度的定义本身就不确定，没有那一本书能给出粒度的权威概念，这是因为对于一个球形的颗粒，我们可以用其直径来表示其大小，对一个立方体，我们可以用其棱长来表示其大小，对一个圆锥体，我们可以用其底面直径和其高两个尺寸来表示其大小，对长方体，就得用其长、宽、高三个尺寸来表示其大小。对一个任意形状的颗粒就很难表征其大小。一般都采用一个与该颗粒具有某种等效效应的颗粒的直径来表示该不规则颗粒的粒径大小。ISO国际标准化组织也是以下标表示粒度划分的基准，比如下标是1表示以长度为基准（或者是为权重）来划分例，如以机械力为驱动力的筛分析，以2来表示以面积为基准来划分，比如各种沉降的方法，BET法等等，以3来表示以等效体积球或者是等效质量的球为基准来划分，ISO国际组织还有一个在几种方法之间进行转化的讨论，但是这种划分本身就是无奈之举，因为不同的划分依据本身就是混乱的，现实中的颗粒基本都是不规则的，对于一个外形不规则颗粒的描述最详尽的办法就是三维尺度的描述，但是对于一个颗粒体系来说三维尺度的描述是不可能办到的，而且颗粒外形一般都不是有规律的。 对于同一样品不同次数的取样，结果也不一样，这就造成了各种测试方法之间的结果不能彼此很好的一一对应，经常听见颗粒测试仪器厂家之间为此的彼此攻击和谩骂，甚至于同一测试方法的不同厂家之间也是如此互相攻击。所以颗粒体系的测量应该是基于统计学理论，以样本为依据，对真实情况进行逼近，目前以各种手段想得到一个粉末体系的真实粒度分布是不可能的。 纳米粉末的粒度分布的测定来说，有很多种方法。举例来说， 1结合图像分析仪的扫描电镜或者是透射电镜， 2光子相关谱法（动态激光散射法）， 3X射线小角散射法（文中包括同步辐射为光源的SAXS和中子小角散射法） 4离心沉降法，X射线离心沉降法， 5比表面积法（BET）， 6拉曼(Raman)散射法， 7 探针扫描显微镜， 8X射线衍射峰宽化法（谢乐公式）。 这里先要澄清一个概念，对于金属材料或者是陶瓷材料来说，颗粒度是一个比晶粒度大的概念，一般来说，一个颗粒里面可能包含几个晶粒，而一个晶粒一般要小于等于所在颗粒的尺寸。由于X射线衍射线线宽化法（谢乐公式）是晶粒度的测量，不是本文要讨论的颗粒度，所以不与详细讨论。目前只有磁流体的是一个晶粒基本就是一个颗粒，磁流体依据谢乐公式的晶粒度测量可以是说明了其颗粒度的大小的，目前未听说其它材料也是这种情况。 http://scholar.ilib.cn/A-sdjcxy200503006.html http://www.chinapsa.net/article/article.php/10589 http://baike.baidu.com/view/950063.html http://www.nanost.net/?viewthread-21070.html 1. 透射电镜和扫描电镜是一种很经典，很传统的做法，具有直观、可靠的绝对尺度测定，原先一般认为透射电镜的分辨率高于扫描电镜，但现在好的扫描电镜分辨率也是很高，也可以达到10nm以下的。对于纳米颗粒，透射电镜可以观察其大小、形状，还可以根据像的衬度来估计颗粒的厚度，透射电子显微镜或者是扫描电子显微镜结合图像分析法还可以选择地进行观测和统计，分门别类给出粒度分布。如果将颗粒进行包埋、镶嵌和切片减薄制样，还可以对颗粒内部的微观结构作进一步地分析。比如北科大的方克明老师就发现一些碳纳米管的内部其实是碳纳米棒，但是这与操作人员的制样水平很有关系。当对于所检测的样品清晰成像后，还有一个测量和统计的问题。一种作法是选取足够多的视场进行照相，获得数百乃至数千个颗粒的电镜照片，再将每张照片经扫描进入图象分析仪进行分析统计。按标准刻度计算颗粒的等效投影面积直径，同时统计落在各个粒度区间的颗粒个数。然后计算出以个数为基准的粒度组成、平均粒度 、分布方差等，并可输出相应的直方分布图。在应用软件中还包括个数分布向体积分布转换的功能，往往将这两种分布及相关的直方图和统计平均值等都出来。该方法的优点是直观，而且可以得到颗粒形状信息，缺点是要求颗粒要处于良好的分散状态，另外，由于用显微镜观测时所需试样量非常少，所以对试样的代表性要求严格。因此取样和制样的方法必须规范；而且要对大量的颗粒的粒径进行统计才能得到粒度分布值或平均粒径。 http://www.bjyouth.gov.cn/jcxx/dx/200244.shtml http://www.hbh-kytj.com/instrume ... rumentID=0000000898 http://comm.dangdang.com/review/782180.html 2光子相关谱法（动态激光散射法）是目前最为主要的纳米材料体系粒度分析方法，主要测量微粒在液体中的扩散系数来测定颗粒尺寸。微粒在溶剂中形成分散系时，由于微粒作布朗运动导致粒子在溶剂中扩散，扩散系数与粒径满足爱因斯坦关系，由此可知，只要知道溶剂(分散介质)的黏度η，分散系的温度T，测出微粒在分散系中的扩散系数D就可求出颗粒粒径d．当激光照射到作布朗运动的粒子上时用光电倍增管测量它们的散射光，在任何给定的瞬间这些颗粒的散射光会叠加形成干涉图形，光电倍增管探测到的光强度取决于这些干涉图形．当粒子在溶剂中作混乱运动时，它们的相对位置发生变化，这就引起一个恒定变化的干涉图形和散射强度．布朗运动引起的这种强度变化出现在微秒至毫秒级的时间间隔中，粒子越大粒子位置变化越慢，强度变化(涨落)也越慢．光子相关谱的基础就是测量这些散射光涨落，根据在一定时间间隔中这种涨落可以测定粒子尺寸．由于金属陶瓷粉体在水中的分散比较困难，一些大分子蛋白在以水为液体中可以很好的分散，因此一般来说这种方法的纳米级粒度测量大分子蛋白等生物或生化研究的效果要远远优于金属或者陶瓷的粉体研究。一些纳米级的大分子蛋白还可以给出纳米级别的粒度分布。 当一束波长为λ的激光照射在一定粒度的球形小颗粒上时，会发生衍射和散射两种现象，通常当颗粒粒径大于10λ时，以衍射现象为主；当粒径小于10λ时，则以散射现象为主。一般，激光衍射式粒度仪仅对粒度在5 ųm以上的样品分析较准确；而动态光散射粒度仪则对粒度在5 ųm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析准确。要求颗粒为球形、单分散，而实际上被测颗粒多为不规则形状并呈多分散性。因此，颗粒的形状、粒径分布特性对最终粒度分析结果影响较大，而且颗粒形状越不规则、粒径分布越宽，分析结果的误差就越大。激光粒度分析法具有样品用量少、自动化程度高、快速、重复性好并可在线分析等优点；缺点是这种粒度分析方法对样品有一定的要求，特别是由于分散性的原因，对非生化研究中的浓度有较大限制，一些研究不能分析高浓度体系的粒度及粒度分布，比如高浓度的水泥粉尘，分析过程中需要稀释，从而带来一定的误差。同时在利用激光粒度仪对体系进行粒度分析时，必须对被分析体系的粒度范围事先有所了解，否则分析结果将不会准确。 http://www.tjlab.com/dy/zjlt/2007-11-13/200711131328364790.htm http://www.chem17.com/Article/show/1281.html [ Last edited by 纳米镍粉 on 2009-7-5 at 21:22 ] |
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3.这些方法中争议最大的就是SAXS方法了。 http://www.snpc.org.cn/Literature/view.asp?ID=6476 SAXS已经有了相关的国家标准和国际标准，并且都已经颁布实行了，但是学术界涛声依旧，纷争依旧，但是这也是一种好现象，没有争执就没有进步。 关于SAXS的原因许顺生先生说了一句很权威的话，就是SAXS是发生于000节点附近的散射。关于这句话也有个别人有不同意见。 有人说X射线小角散射（SAXS）系发生于原光束附近0～几度范围内的相干散射现象，物质内部1至数百纳米尺度的电子密度的起伏是产生这种散射效应的根本原因，因此SAXS技术可以用来表征物质的长周期、准周期结构以及呈无规分布的纳米体系。这句话写在国家标准和国家标准上了，但是这句话不正确。 首先，SAXS是一种不相干的弹性散射，的确也是000原子坐标附近的散射，但是1．0～几百 nm的尺寸是人为划分的，这与SAXS现象的确定发生无关。对于高分子来说，由于其对称反演旋转的关系极其复杂，所以其000节点的确定不如金属陶瓷材料那样明确和容易，可以用电子密度起伏来说事情，但是许先生的话没有逻辑错误，因为我们关注的是000节点附近的事情。同理原子内部的电子云密度变化也可以引起小角散射，研究尺寸就不在这个尺度范围，小于1纳米，倒易的角度也不是小角，但是性质是小角散射，我们对此一般不关注。 相对周全的话可以这样说，SAXS技术可以用来研究关注对象尺寸在1．0～几百 nm范围内的各种微小粒子（或电子密度变化）。由于电磁波的所有散射现象都遵循着反比定律（倒易关系），即相对一定x射线波长来说，被辐照物体中我们所关注所要研究的对象的结构特征尺寸越大则散射角越小．因此，当x射线穿过与本身的波长相比具有较大结构特征尺寸的高聚物和生物大分子体系时，散射效应皆局限于小角度处。X射线小角散射的本质是在靠近原光束附近很小角度内电子对x射线的漫散射现象，依据倒易关系理解为在倒易点阵原点（000节点）附近处电子对x射线的散射现象，表现为样品内部电子密度起伏所产生的x射线散射图样，这就是小角X射线散射现象。中子散射的原因不是电子产生的，散射产生的原因是原子核产生的，产生的机理与SAXS不同，但是求解的算法往往很类似，所以经常混为一谈。 小角散射和广角散射没有明显的连续性，有理由认为0～180度的信息都可以用来进行结构分析的。对于脂肪酸盐和蛋白质晶体在小角度范围内的衍射同样是由于晶体的周期性为内因，电磁波与电子相互作用为外因，散射相干而在谱图上形成的衍射峰。只是这些晶体的单胞尺寸远远大于小分子晶体，所以被称为小角度衍射。这就是小角散射和小角衍射的区别。非晶玻璃和SiO2凝胶在广角区域的X射线谱图没有什么明显的区别，但是凝胶被分散成为亚微尺寸的小颗粒，所以凝胶在小角区域出现强散射，而非晶玻璃没有。同样观点也适用于中子小角度散射的研究，中子衍射，中子小角散射，还有中子小角衍射的概念与之雷同。分析小角散射图样能够得到物质的长周期结构信息或者亚微粒子(或孔)的形状、尺度或质量信息。 小角散射对于分析漫散性物体的空间相关性是一个极其强有力的技术或工具，比如说是高聚物链和溶液中的大分子。高聚物是由大量的单元构成的，每一个单元被看成是一个散射单元。相关文献见des Cloizeaux and Jannink，1987和de Gennes，1979。关于小角散射的设备，Russell，1991对不同的小角散射装置进行了描述。作SAXS实验时，有一点要注意，就是要“消畸变”处理，这在国家标准和国际标准中没有提到。典型的中子小角散射和同步辐射因为是点光源不用消除线光源所带来的畸变。Glatter1982详细讨论了线光源消除畸变的方法。当散射花样呈分立状时，像乳胶球Wingall1988和病毒Cusack1984，还要考虑对波长分布所产生的散射进行校正。 目前SAXS已应用到物理学、化学、材料科学、地质学和生物学等诸多领域。最近十几年来，由于实验仪器、实验方法和计算手段的进步，小角散射技术在许多领域有了很大的进展。由于X射线可以穿透实验室里面的研究对象，所以所得的一次颗粒数值与真实值接近，在不考虑团聚的影响情况下，有时候把SAXS的数值作为纳米尺度一次颗粒的尺寸。所谓一次颗粒，即原颗粒（可以认为是高分子研究中的电子密度起伏的小单元），可以相互分离而独立存在的颗粒。很多颗粒粘附在一起形成团粒，这在纳米粉末中是普遍存在的想象，有少数例外的。配合电镜，激光粒度等方法，就可以近似的纳米颗粒体系的团聚和一次颗粒情况表达的很清楚。 由于SAXS测试结果既非晶粒亦非团粒而是一次颗粒的尺寸。对于纳米体系来说SAXS的测试结果具有统计代表性，相对于电镜来说更能说明一个纳米体系的内部情况，有人计算过实验室里面的小角散射信息可以是109～1011个颗粒，这也就保证其结果的统计代表性。该方法的致命缺点就是数据解析比较复杂。这也是学术争议的源头。日本人最近在国内主打了这一种事先假设正态分布的SAXS求解方法，这种方法不正确，而且日本人先进的设备是不卖给中国人的。关于正确的求解方法，Glatter1979年提出了间接傅立叶变换（IFT）法,Moore1980也提出了一种正交正弦函数组的IFT法。国内吉林大学孟昭富等人是回转半径的方法来计算的；也有人提出了分割分布函数法。回转半径是经典和传统的的SAXS计算方法，说句实话分割分布函数法（FFD）其实比较另类，尽管其具有相对简单的计算过程，并且精度和病态方程问题一直饱受批评的困扰。国际上一般是承认Glatter的方法，并认为其是权威，这里面不仅仅是因为Glatter写了200多篇SAXS的论文，100多篇是第一作者，而是有一些技术原因。FFD是用矩阵进行计算，但是由于系统误差的影响，方程是病态的方程组，过多的求解就出现误导，这在学术圈子里面饱受批评。一般是几个至十几个未知数可以求出来，所以只能得到直方分布图，不能得到分布的连续曲线。而IFT可以基于三次样条函数无限的进行逼近，从而得到连续的曲线，多个波峰和波谷也可以得到结果，Glatter这些年又一直在改进。在孟昭富所写的小角散射书里面对FFD只字未提。矩阵方程的求解是病态的。FFD的好处就是如果一个粒度分布是正态分布的，直方分布图可以得到其分布的结果。如果颗粒的频率分布图有多个波峰波谷同时存在，方程就是病态和求解不出来结果的，或者所得结果是错误的。但是一般同一种工艺，同一个批号的纳米粉末正态分布的情况很多，所以FFD还有一定的应用。如果是天然的结构，比如说是矿物天然的单一电子密度分布差异，孟昭富的方法可以很准确的得到数值，而FFD就不行，只能通过人为的调整矩阵进行逼近。IFT可以解出多个电子浓度差异并给出连续波峰波谷分布的光滑曲线，但是相对繁琐。这些方法都各有所长，说句实话，疯狂的说一种方法就是比另外一种方法好是片面，偏执和不懂技术的。Glatter各种情况都研究，纳米分布，高聚物，蛋白等等，所以IFT在国际上显得很出名。国内孟昭富英年早逝令人遗憾，可喜的是接班人高中民也在这方面取得了一些成就。国内还有就是山西煤化所做的比较多一点，作电子密度的研究，在9届大会上还有专题报告。 相比实验室里面的X射线衍射仪，同步辐射光因其高亮度、高准直性、广谱可计算等一系列优点成为小角散射实验最重要的光源。 很多同步辐射实验室都开展了小角散射实验站。北京同步辐射实验室(BSRF)4B9A光束线是我国目前唯一的一条小角散射光束线,无论是光学性能还是机时都受到很大限制。 2005年6月,北京同步辐射实验室开始建设一条新的用于小角散射试验的光束线——1W2A光束线。2007年2月,随着BEPCII首次同步辐射运行顺利结束,1W2A光束线达到了预期的运行结果,可以开展小角X射线散射实验。 （可以在网上搜索高能所董宝中） 中子散射与X射线特征的比较 1中子对样品的同位素成分灵感 2中子具有磁矩，因而可以用作样品的磁探针 3.由于中子同物质的交互作用较弱，因而具有很高的穿透性，可以研究厚样品，X射线小角散射就要考虑这一点 4.基于类似的原因，可利用中子对物质的强穿透性进行原位的研究，压力传感器。中子小角散射中的波长选择还有很大余地。 http://physchem.kfunigraz.ac.at/sm/ http://centrin.net.id/~nslbatan/ 4离心沉降在学术界曾经饱受批评，因为如果转速不能达到15000转/分，纳米的颗粒是无法进行沉降的。因为此种方法与设备条件很有关系，所以不在本文的重点讨论范围之内。而且作为纳米粉体的研究，纳米颗粒的尺寸小于可见光的波长，不建议使用可见光来进行沉降的研究。X射线的波长相对较短，适合沉降研究，但是不好操作。 5粉末的比表面积为单位体积或单位质量粉末颗粒的总表面积，它包括所有颗粒的外表面积以及与外表面积相联通的孔所提供的内表面积。测量原理是通过测定粉体单位重量的比表面积Sw，可由下式计算纳米粉中粒子直径(设颗粒呈球形)，ρ为密度，d为比表面积直径；SW的一般测量方法为BET多层气体吸附法．BET法是固体比表面测定时常用的方法．粉末的比表面积同其粒度、粒度分布、颗粒的形状和表面粗糙度等众多因数有关，它是粉末多分散性的综合反映。测定粉末比表面积的方法很多，如空气透过法、BET吸附法、浸润热法、压汞法、X射线小角散射法（孟昭富测过两相金属的内比表面）等，另外也可以根据所测粉末的粒度分布和观察的颗粒形状因子来进行计算。在以上方法中，BET低温氮吸附法是应用最广的经典方法，测量比表面积的BET吸附法，是基于测定样品表面上气体单分子层的吸附量。最广泛使用的吸附剂是氮气，比表面积的测定范围约为0.1-1000m2／g，以ZrO2粉料为例，颗粒尺寸测定范围为lnm～l0μm，十分适合对纳米粉末的测定。该方法的优点是设备简单，测试速度快，但它仅仅是纳米粉末的比表面积的信息，通过换算可以得到平均粒径的信息，但不能知道其粒度分布的情况。所以就是通过相对简单的设备得到粉体粒径的统计值。对于相同工艺，相同材质，不同批次的粉体粒度鉴定很直观和迅速且准确的。 http://jwgbcn.chem17.com/product_15475.html |
2楼2008-07-09 13:14:53
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6拉曼(Raman)散射可测量纳米晶晶粒的平均粒径，其作用与谢乐公式类似，有人曾用此方法来计算nc-Si：H膜中纳米晶的粒径．他们在nc-Si：H膜的拉曼散射谱的谱线中选取了一条晶峰，其峰位为515cm-l，在nc-Si膜 (常规材料)的相对应的晶峰峰位为521.5cm-1，取B=2.0cm-1 nm2，由上式计算出c-Si：H膜中纳米晶的平均粒径为3.5nm． 激光拉曼光谱法是以拉曼散射疚为理论基础的一种光谱分析方法。 激光拉曼光谱法的原理是拉曼散射效应。 拉曼散射：当激发光的光子与作为散射中心的分子相互作用时，大部分光子只是发生改变方向的散射，而光的频率并没有改变，大约有占总散射光的10-10-10-6的散射，不公改变了传播方向，也改变了频率。这种频率变化了的散射就称为拉曼散射。对于拉曼散射来说，分子由基态E0被激发至振动激发态E1，光子失去的能量与分子得到的能量相等为△E反映了指定能级的变化。因此，与之相对应的光子频率也是具有特征性的，根据光子频率变化就可以判断出分子中所含有的化学键或基团。这就是拉曼光谱可以作为分子结构的分析工具的理论工具。 拉曼光谱仪的主要部件有：激光光源、样品室、分光系统、光电检测器、记录仪和计算机。应用主要如下：在有机化学上的应用，在高聚物上的应用，在生物方面上的应用，在表面和薄膜方面的应用。 有机化学： 拉曼光谱在有机化学方面主要是用作结构鉴定的手段，拉曼位移的大小、强度及拉曼峰形状是碇化学键、官能团的重要依据。利用偏振特性，拉曼光谱还可以作为顺反式结构判断的依据。 高聚物： 拉曼光谱可以提供关于碳链或环的结构信息。在确定异构体（单休异构、位置异构、几何异构和空间立现异构等）的研究中拉曼光谱可以发挥其独特作用。电活性聚合物如聚毗咯、聚噻吩等的研究常利用拉曼光谱为工具，在高聚物的工业生产方面，如对受挤压线性聚乙烯的形态、高强度纤维中紧束分子的观测，以及聚乙烯磨损碎片结晶度的测量等研究中都彩了拉曼光谱。 生物： 拉曼光谱是研究生物大分子的有力手段，由于水的拉曼光谱很弱、谱图又很简单，故拉曼光谱可以在接近自然状态、活性状态下来研究生物大分子的结构及其变化。拉曼光谱在蛋白质二级结构的研究、DNA和致癌物分子间的作用、视紫红质在光循环中的结构变化、动脉硬化操作中的钙化沉积和红细胞膜的等研究中的应用均有文献报道。 利用FT-Raman消除生物大分子荧光干扰等，有许多成功的示例。 表面和薄膜 拉曼光谱在材料的研究方面，在相组成界面、晶界等课题中可以做很多我作。 最近，对于拉曼光谱在金刚石和类金刚石薄膜的研究工作中的应用，国内外学者的兴趣有增无减。 拉曼光谱已成CVD（化学气相沉积法）制备薄膜的检测和鉴定手段。 另外，LB膜的拉曼光谱研究、二氧化硅薄膜氮化的拉曼光谱研究都已见报道。 尽管拉曼散射很弱，拉曼光谱通常不够灵敏，但利用工振或表面增强拉曼技术就可以大大加强拉曼光谱的灵敏度。表面增强拉曼光谱学（SERS）已成为拉曼光谱研究中活跃的一个领域。 传统的光栅分光拉曼光谱仪，彩的是逐点扫描，单道记录的方法，十分浪费时间。而且激光拉曼光谱仪所用的激光很容易激发出荧光来，影响测定。为避免传统激光光谱仪的弊端近来研制出了两种新型的光谱仪： 傅里叶变换近红外激光拉曼光谱仪和共焦激光光谱仪。 傅里叶拉曼光谱仪由激光光源、试样室、迈克尔逊干淑仪、特殊滤光器、检测器组成。 傅里叶拉曼光谱仪和光路与傅里叶红外光谱仪的光路比较相象。检测到的信号经放大器由计算机收集处理。 7扫描探针显微镜是指一类通过微小探针在样品表面扫描，将探针与样品表面间的相互作用转换为表面形貌和特性图像的显微镜。它提供了表面的三维高空间分辨的图像。扫描探针显微镜(SPM)主要包括扫描隧道显微镜(STM)和原子力显微镜(AFM)两种功能。完整的扫描探针显微镜由控制系统和显微镜系统组成。扫描隧道显微镜的工作原理是利用电子隧道现象，将样品本身作为一具电极，另一个电极是一根非常尖锐的探针。把探针移近样品，并在两者之间加上电压，当探针和样品表面相距只有数十埃时，由于隧道效应在探针与样品表面之间就会产生隧穿电流，并保持不变。若表面有微小起伏，那怕只有原子大小的起伏，也将使穿电流发生成千上万倍的变化。这些信息输入电子计算机，经过处理即可在荧光屏上显示出一幅物体的三维图像。扫描隧道显微镜一般用于导体和半导体表面的测定。原子力显微镜主要包括接触模式、非接触模式和轻敲模式。一个对力非常敏感的微悬臂，其尖端有一个微小的探针，当探针轻微地接触、接近或轻敲样品表面时，由于探针尖端的原子与样品表面的原子之间产生极其微弱的相互作用力而使微悬臂弯曲，将微悬臂弯曲的形变信号转换成光电信号并进行放大，就可以得到原子之间力的微弱变化的信号。这些信息输入电子计算机，经过处理即可在荧光屏上显示出一幅物体的三维图像。Multimode NS3a具有扫描隧道显微镜模式，接触模式AFM，非接触模式AFM，轻敲模式AFM,相位成像模式AFM。 |
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