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重铬酸钾法测COD已有9人参与
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重铬酸钾法测COD时，结果总是不准，滴定时水样和空白的硫酸亚铁铵的用量是一样的。今天用邻苯二钾酸氢钾做参照，测的COD只有200。找不到原因了，求指导 [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ] |
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【答案】应助回帖
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7.1 对于 COD 值小于 50mg ／ L 的水样， 应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液 (4.5.2) 氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液 (4.6.4) 回滴。 7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为 700mg ／ L ，超过此限时必须经稀释 后测定。 7.3 对于污染严重的水样。 可选取所需体积 1 ／ 10 的试料和 1 ／ 10 的试剂， 放入 10 × 150mm 硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变 成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿 色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。 7.4 取试料 (6.2) 于锥形瓶中，或取适量试料加水至 20.0mL 。 7.5 空白试验：按相同步骤以 20.0mL 水代替试料进行空白试验，其余试剂和试 料测定 (7.8) 相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数 V1 。 7.6 校核试验： 按测定试料 (7.8) 提供的方法分析 20.0mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶 液 (4.7) 的 COD 值，用以检验操作技术及试剂纯度。 该溶液的理论 COD 值为 500mg ／ L ，如果校核试验的结果大于该值的 96 ％，即可 认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达 到要求。 7.7 去干扰试验： 无机还原性物质如亚硝酸盐、 硫化物及二价铁盐将使结果增加， 将其需氧量作为水样 COD 值的一部分是可以接受的。 该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞 (4.2) 部分地除去，经回流后，氯 离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。 当氯离子含量超过 1000mg ／ L 时， COD 的最低允许值为 250mg ／ L ， 低于此值结果 3 的准确度就不可靠。 7.8 水样的测定：于试料 (7.4) 中加入 10.0mL 重铬酸钾标准溶液 (4.5.1) 和几颗 防爆沸玻璃珠 (4.9) ，摇匀。 将锥形瓶接到回流装置 (5.1) 冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加 入 30mL 硫酸银－硫酸试剂 (4.4) ， 以防止低沸点有机物的逸出， 不断旋动锥形瓶 使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。 冷却后，用 20 － 30mL 水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释 至 140mL 左右。 溶液冷却至室温后，加入 3 滴 1 ， 10 －菲绕啉指示剂溶液 (4.8) ，用硫酸亚铁 铵标准滴定溶液 (4.6) 滴定，溶液的颜色由 黄色经蓝绿色变为红褐色 即为终点。 记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数 V2 。 7.9 在特殊情况下， 需要测定的试料在 10.0mL 到 50.0mL 之间， 试剂的体积或重 量要按表 1 作相应的调整。 |
6楼2015-04-21 16:32:19
yazhouchen77
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zephyrlynn
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3楼2015-04-19 16:21:29
fengshuai14
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4楼2015-04-19 17:16:50