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求教 反应釜高温后 没有液体了
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求教 反应釜高温后 没有液体了
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是我没有密封好吗?我用的是钢的反应釜 做了两次 都烧成干的了 我都无语了 我使用扳手拧的
欲哭无泪啊 是我没有密封好吗 我看的钱毅泰院士的 相关论文 650 300各做了一次 都是这样 。。。
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1楼
2015-04-16 09:15:54
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2楼
:
Originally posted by
good-study
at 2015-04-16 10:05:58
第一 反应釜冷却至室温后,打开时费不费力?如果不费力的话就有可能是密封性不好。
第二 反应过程中有没有液体流出,有的话肯定是密封性不好
第三 加热体系是什么?冷却后打开有没有气味,很有可能是密封性不好
...
八颗大螺丝,很费劲才拧开。。反应过程没监测 我是在马弗炉加热的 我把药品加上蒸馏水时 就开始有气体出现了 烧完打开后就没水了,只剩下固体物 钒物化加镁加柠檬酸。。。
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3楼
2015-04-16 10:22:39
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good-study
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第一 反应釜冷却至室温后,打开时费不费力?如果不费力的话就有可能是密封性不好。
第二 反应过程中有没有液体流出,有的话肯定是密封性不好
第三 加热体系是什么?冷却后打开有没有气味,很有可能是密封性不好
如果你做的是重复性实验,你要严格按照文献中的规格来做,釜的体积,加入溶液的体积。实在分析不出原因可以用含内衬的反应釜试试
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孤风清影
2楼
2015-04-16 10:05:58
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senlong17
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肯定是漏气了,用个小釜做下看看
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4楼
2015-04-17 12:33:56
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4楼
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Originally posted by
senlong17
at 2015-04-17 12:33:56
肯定是漏气了,用个小釜做下看看
大神看看 这个 最后产物分层 照这样 是不是没有液体了
K[2WH`Y@VSQ2(KGAX(BJ]8N.png
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5楼
2015-04-18 10:11:50
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