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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相一进磷酸盐缓冲液压力就不稳
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diy患者

铁虫 (正式写手)
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11楼2015-04-14 15:31:39
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
diy患者: 金币+1 2015-04-14 22:48:32
引用回帖:
11楼: Originally posted by diy患者 at 2015-04-14 15:31:39
就是用软件加的呀，按照百分比加的。应该是自动脱气的，1260有这个功能，貌似不是超声脱气，没有听到声音。...

那就正常了，明白你的操作了，就是楼上回复的没有用高比例的水过渡导致盐析出了。换缓冲盐之前先用同等比例或更高比例水相平衡半小时（水相最高不超过95%）。
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归零
12楼2015-04-14 17:04:36
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diy患者

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by klicking at 2015-04-14 17:04:36
那就正常了，明白你的操作了，就是楼上回复的没有用高比例的水过渡导致盐析出了。换缓冲盐之前先用同等比例或更高比例水相平衡半小时（水相最高不超过95%）。...

明白了，谢谢。

可以前也这样操作，也没出问题呀。
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13楼2015-04-14 19:11:35
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by diy患者 at 2015-04-14 19:11:35
明白了，谢谢。

可以前也这样操作，也没出问题呀。...

短时间不会有问题，尤其是系统比较干净的时候不会有问题的！
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归零
14楼2015-04-14 21:45:47
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DANOLD

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by diy患者 at 2015-04-14 15:30:37
不是说，不能用纯水相冲洗吗？怕结构塌架。...

冲洗溶剂系统不需要把液体引入柱子，向waters的液相都有一个灌注溶剂的功能，就是用选定的流动相大流速淌洗泵头等柱前部件，然后直接导出，所以不涉及水与柱子的问题。第二，在做完实验后我是拆下柱子清洗的管路，就可以直接用纯水，设置一组程序来跑就行。第三点注意的是在使用磷酸盐体系平衡色谱柱之前，我还会用等比例的水-乙腈过渡一会，所以即使进入柱子，影响也不大，只要你最后清洗柱子的时候从水-乙腈过渡到纯乙腈就好
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15楼2015-04-15 08:44:39
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xuchao7447

木虫 (著名写手)

超
磷酸盐浓度是多少的，流动相比例是多少！
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生活就是如此
16楼2015-04-15 11:22:25
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diy患者

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by DANOLD at 2015-04-15 08:44:39
冲洗溶剂系统不需要把液体引入柱子，向waters的液相都有一个灌注溶剂的功能，就是用选定的流动相大流速淌洗泵头等柱前部件，然后直接导出，所以不涉及水与柱子的问题。第二，在做完实验后我是拆下柱子清洗的管路， ...

谢谢。

还有另外一种可能，就是乙腈聚合了。我们短期保存都是用乙腈，而且乙腈长期保存在瓶子里，估计也会聚合。

怎么冲掉聚合物？
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17楼2015-04-15 11:23:52
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figolu

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by diy患者 at 2015-04-14 15:30:37
不是说，不能用纯水相冲洗吗？怕结构塌架。...

可以低流速或用含水70%左右的溶液冲洗，主要把盐冲洗干净防止析出堵管路
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18楼2015-04-15 11:35:50
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DANOLD

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
17楼: Originally posted by diy患者 at 2015-04-15 11:23:52
谢谢。

还有另外一种可能，就是乙腈聚合了。我们短期保存都是用乙腈，而且乙腈长期保存在瓶子里，估计也会聚合。

怎么冲掉聚合物？...

单用乙腈不是没问题么？应该不是聚合的问题
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19楼2015-04-15 22:01:12
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diy患者

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by DANOLD at 2015-04-15 22:01:12
单用乙腈不是没问题么？应该不是聚合的问题...

以前没有问题，现在我就不清楚了。不是我的实验。
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20楼2015-04-16 08:58:50
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