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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助TPR 位移问题~~跪求~~
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追风少年996

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
longlong1201: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-14 22:23:21
引用回帖:
7楼: Originally posted by longlong1201 at 2015-04-14 09:36:58
是的，负载后的催化剂比无负载的催化剂活性高。
现有的文献中好多都是，贵金属负载后，还原峰温度向低温移动，说明催化剂更容易被还原，从而解释了活性提高的原因，我想问我的实验结果该怎么解释？是不是矛盾？谢 ...

负载后的催化剂一般都会比无负载的催化剂活性高，因为活性组分在载体表面得到充分的分散，暴露在外的活性位点相对较多。贵金属负载到氧化性载体上，经过焙烧后，部分小粒子的活性组分会和载体形成复合物，从而更难还原，表现在TPR里就是还原峰往高温方向移动。你如果想找到催化剂前后活性变化的差异，应该从活性组分的分散性这点出发，你可以表征下无负载的催化剂的比表面积，再做一下H2化学吸附，观察下两个催化剂的分散度。做下XRD也可以的，看活性组分晶粒的大小是不是差很多。
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这签名行不行？
11楼2015-04-14 11:56:31
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by longlong1201 at 2015-04-14 09:30:04
是MnO2的还原峰，另外贵金属是金...

制备方法是什么？是共沉淀还是浸渍法？若是共沉淀，沉淀剂是什么？
对于大多数贵金属负载还原温度均会降低，但如果形成AuMnOX化合物后，去催化作用的是Au+，但还原温度可能会降低！
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绳锯木断，水滴石穿
12楼2015-04-14 13:30:36
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longlong1201

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by guoxg701 at 2015-04-14 13:30:36
制备方法是什么？是共沉淀还是浸渍法？若是共沉淀，沉淀剂是什么？
对于大多数贵金属负载还原温度均会降低，但如果形成AuMnOX化合物后，去催化作用的是Au+，但还原温度可能会降低！...

是用溶胶凝胶法制备的
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13楼2015-04-14 22:22:34
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日子真是苦啊

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
还原峰向高温方向移动了多少？活性提高是正常的，因为反应机理都变了，负载前应该是MVK机理，负载贵金属后就是LH机理啦！

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14楼2015-04-14 22:42:56
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longlong1201

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 日子真是苦啊 at 2015-04-14 22:42:56
还原峰向高温方向移动了多少？活性提高是正常的，因为反应机理都变了，负载前应该是MVK机理，负载贵金属后就是LH机理啦！

移动了大约5~15度，现在是如何解释贵金属负载后，MnO2的峰高温位移了，最好有文献支持一下。
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15楼2015-04-15 11:59:59
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日子真是苦啊

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by longlong1201 at 2015-04-15 11:59:59
移动了大约5~15度，现在是如何解释贵金属负载后，MnO2的峰高温位移了，最好有文献支持一下。...

向高温方向移动这么多我还是头一次遇到，你负载前后的焙烧温度是一样的么？
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16楼2015-04-15 16:49:58
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longlong1201

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 日子真是苦啊 at 2015-04-15 16:49:58
向高温方向移动这么多我还是头一次遇到，你负载前后的焙烧温度是一样的么？...

负载前的MnO2没有焙烧，只是干燥，负载后250度烧的
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17楼2015-04-15 21:54:37
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日子真是苦啊

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by longlong1201 at 2015-04-15 21:54:37
负载前的MnO2没有焙烧，只是干燥，负载后250度烧的...

bingo!问题找到了，没有焙烧的样品肯定晶体结构没有那么稳定，更容易被还原。焙烧以后MnO2晶体结构更稳定了，还原峰肯定向高温方向偏移啊！焙烧温度不一样，是否负载，这是两个变量了，你怎么能放到一起比较呢。你去扫个XRD就都清楚了。
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18楼2015-04-15 22:08:59
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longlong1201

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 日子真是苦啊 at 2015-04-15 22:08:59
bingo!问题找到了，没有焙烧的样品肯定晶体结构没有那么稳定，更容易被还原。焙烧以后MnO2晶体结构更稳定了，还原峰肯定向高温方向偏移啊！焙烧温度不一样，是否负载，这是两个变量了，你怎么能放到一起比较呢。你 ...

MnO2的制备方法是现有文献中的方法，并不需要焙烧，而负载贵金属后焙烧是为了活化催化剂。XRD的结果，负载前后，样品的出峰是一样的，只是峰位置稍有偏差（不到1度），负载后的样品峰位稍高于未负载的。
TPR的峰向高温位移，会不会是由于贵金属的负载，使得更多的体相MnO2的还原造成的？谢谢
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19楼2015-04-15 23:32:33
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你是什么反应，这样大家能更好的帮你分析。另外现在越来越多文献说TPR的峰型，峰位置与H2速率，升温速率有关。当然 你的MnO2 with/without Au如果其他参数一样，还是可以比较的
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签什么就是什么
20楼2015-04-16 02:45:17
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