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楼1970-01-01 08:00:00
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jyan1978

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
tianruibencao(金币+3,VIP+0):3q
色谱柱的清洗方法：
一、用0.05M的硫酸冲洗，据说有比较好的效果。
去MERCK公司网页上找找，可能有这方面的资料。
二、首先，摘下色谱柱，用两通或接头取代色谱柱。在实行这一清洗步骤时，如果有可能选择监测的紫外波长为：254nm。通过软件或移去电缆的方式取消紫外检测器的自动回零功能。
具体步骤：
1、用甲醇彻底冲洗系统，以等比例方式通过泵的所有管路。
2、用水彻底冲洗系统，以等比例方式通过泵的所有管路。
3、以等比例方式通过泵的所有管路导入～30％v／v磷酸水溶液。以1mL/min流速洗大约一个小时。在冲洗期间活动所有的阀，包括：参比阀、进样阀及旁路阀等等。
4．用水彻底冲洗所有管路和系统。
必要时用6N硝酸(HN03)重复以上步骤。否则，跳到第7步。注意：硝酸是一个强紫外吸收溶液。除非绝对需要，不要做钝化程序
5．以等比例方式通过泵的所有管路导人6N硝酸水溶液(大约是40％)。以1mL/min流速洗大约一个小时。
6．用水彻底冲洗系统，仔细检查是否有任何渗漏，在冲洗期间反复活动所有的阀，包括：参比阀、进样阀及旁路阀等等。
注意：如果你要用低于270nm的紫外波长作检测，则需要更大量水的清洗过程，不断的换新鲜水并活动各个阀(冲洗进样器，等)以便从系统中除去所有的痕量硝酸根离子。硝酸清洗后经常在几天之内都会观察到在低紫外波长下有负的基线漂移。勤换水和有耐心是尽快消除紫外本底的关键。
7．返回到甲醇洗，然后继续用实验所需的溶剂冲洗。
8．通过软件或接上电缆的方式重新使紫外检测器的自动回零功能恢复。

你可以试试，实在还不行，换柱子吧！
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4楼2008-07-03 16:42:49
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sdlj82

金虫 (正式写手)

每年都拖平均工资的后腿
★ ★
tianruibencao(金币+1,VIP+0):3q
tianruibencao(金币+1,VIP+0):3q
原因可能有几个：
1.管路或预柱或柱子脏了，用异丙醇或稀硝酸冲洗管路（不接色谱柱），用强极性的溶剂冲洗色谱柱。
2.流速设定过高。
3.流动相配比不合理。
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醉时.错把路灯当月亮╰.
3楼2008-07-03 16:02:31
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poeyoung

铜虫 (小有名气)
反着用，短期的话，可以尝试
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5楼2008-07-03 22:58:20
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