|
|
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
大四写论文: 金币+60, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2015-04-08 08:40:36
聚合物表征
所有聚合物的FT-IR光谱在3380cm-1(N-H)、1774cm-1(C=O不对称的,酰亚胺）、1712cm-1(C=O对称的,酰亚胺）、1660cm-1（C=O,氨化物）周围显示吸收峰。所有这些PA在1380cm-1(C-N,酰亚胺）显示出吸收峰表明在这些聚合物中存在酰亚胺杂环。 由于砜基团(SO2伸缩）PA10d在1250和1150cm-1处显示特征吸收峰。在PA10a和PA10d的1H-NMR光谱中，分别在9.98和10.35 ppm作为两个单峰出现的酰胺基的N-H质子指示出聚合物的侧链和主链中的酰胺基。芳族质子的共振出现在7.00-8.16 ppm的范围内。手性中心的质子表现为在4.42-4.43 ppm处的扭曲的双组双重峰。PA10a的CH2质子的共振表现在4.16 ppm处的一个单峰。根据平面或对称中心的缺乏桥质子是不等价的并分别出现在3.20、3.40、4.80和4.89 ppm处。聚合物元素分析的结果与计算值有良好的一致性。生成的聚合物的FTIR、1H - NMR和元素分析数据列于表3。图１显示PA10b和PA10d的X射线散射特性曲线。结果表明所有的PA都是非晶形的。根据 X射线图和溶解度数据,大的蒽侧基部分防止了聚合物链被压紧,这是合成的PA具有非晶形的和良好溶解度特性的原因。
方法II：使用NMP/Py/TPP/CaCl2作为冷凝剂，二酸8与二胺9a-9g进行聚合
通过下列一般方法制备PA：
制备PA10aII的一个实例, 0.10 g ( 1.70 9 10 - 4 mol)的二酸8、0.0338 g ( 1.70 9 10 - 4 mol)的二胺9a、0.06 g的CaCl2和0.11 mL ( 4.26 9 10 - 4 mol)的TPP放进一个瓷皿里,将混合物彻底地打粉,然后将0.15 mL的Py和0.25 mL的NMP加进并且混合物打粉3分钟。微波炉中在100%（900 W）功率的微波器上照射反应混合物３分钟。不断的搅拌下，将形成的粘稠溶液注入30 mL的甲醇中,用甲醇和热水彻底地洗涤沉淀物,过滤,真空干燥得到0.124g(93%)的PA10aII。其他PA，PA10b-PA10g用类似的方法制备。 |
|
回复此楼