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guozl

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by lyq强 at 2015-04-04 15:39:59
酸量减少,是否就一定能说明是积炭失活?...

不是,第三个是前面两个的佐证,如果前面两个成立,再加上第三个成立就可以更好的证明是积碳覆盖了活性位。
但是只有第三个不能说明积碳失活,只能说明活性位减少。如果前两个不成立,第三个成立,就需要寻找其他造成酸性降低的原因了。
心在,梦在
11楼2015-04-04 16:37:05
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guozl

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by lyq强 at 2015-04-04 15:38:21
XRD还好,吡啶-红外太贵了吧,再说了,吡啶-红外能看到B酸和L酸及其酸量是否减少,但怎么通过它看失活的原因...

如果做不了必定红外可以利用NH3-TPD,也可以看酸量的。
心在,梦在
12楼2015-04-04 16:38:06
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

根据你的描述,失活原因可能:
1.积炭失活,马夫炉焙烧后再测试活性。如活性不会恢复,可能与介孔分子筛的结构有关,不稳定。不知道你的反应温度等条件如何。
2.分子筛结构破坏,测反应后催化剂的XRD,对比反应前后,可 知。
3.积炭+结构破坏,导致酸性降低失活,就很难恢复了。

你可以把你的反应体系再描述的清楚点,或许别人更容易给你建议
13楼2015-04-05 02:47:04
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lyq强

金虫 (小有名气)

奋斗中的屌丝

引用回帖:
13楼: Originally posted by xmclyn at 2015-04-05 02:47:04
根据你的描述,失活原因可能:
1.积炭失活,马夫炉焙烧后再测试活性。如活性不会恢复,可能与介孔分子筛的结构有关,不稳定。不知道你的反应温度等条件如何。
2.分子筛结构破坏,测反应后催化剂的XRD,对比反应前 ...

温度在300多度,压力中压下,氢油比1000-3000,基本上是这样,现在还在做不同条件来找出最佳操作条件。
如果你感觉自己没什么可做,在浪费光阴,那你要么看点书,要么赚点钱,因为这两样对你的将来都很重要!
14楼2015-04-05 15:48:33
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lyq强: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-04-05 23:38:50
一般是积碳或者有其他重组分吸附在催化剂上,可以直接在马弗炉中焙烧。
如果反应温度超过你催化剂制备时的焙烧温度,有可能是破坏了催化剂的结构。
15楼2015-04-05 18:15:53
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炼狱之火

至尊木虫 (知名作家)

逆水行舟,不进则退

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lyq强: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-04-05 23:39:53
lyq强: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-04-06 17:55:33
你的分子筛抗烧结性怎么样呢?
有可能高温团聚烧结
或者高温破坏了孔道结构,使得孔结构坍塌

也有可能是积碳了
堵塞了孔,而且从你描述可以看出,这个情况可能性比较大
安之若素,甘之如饴
16楼2015-04-05 21:24:54
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lyq强

金虫 (小有名气)

奋斗中的屌丝

引用回帖:
15楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2015-04-05 18:15:53
一般是积碳或者有其他重组分吸附在催化剂上,可以直接在马弗炉中焙烧。
如果反应温度超过你催化剂制备时的焙烧温度,有可能是破坏了催化剂的结构。

嗯,感谢楼主提醒
如果你感觉自己没什么可做,在浪费光阴,那你要么看点书,要么赚点钱,因为这两样对你的将来都很重要!
17楼2015-04-05 23:39:23
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lyq强

金虫 (小有名气)

奋斗中的屌丝

引用回帖:
16楼: Originally posted by 炼狱之火 at 2015-04-05 21:24:54
你的分子筛抗烧结性怎么样呢?
有可能高温团聚烧结
或者高温破坏了孔道结构,使得孔结构坍塌

也有可能是积碳了
堵塞了孔,而且从你描述可以看出,这个情况可能性比较大

抗烧结性怎么测,没有测过啊
如果你感觉自己没什么可做,在浪费光阴,那你要么看点书,要么赚点钱,因为这两样对你的将来都很重要!
18楼2015-04-05 23:50:46
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lyq强: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-04-06 17:51:32
lyq强: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-04-06 17:56:05
照前面看,你催化剂失活的可能性,基本是积炭引起的。
分步焙烧,最后温度不要超过你催化剂最后的焙烧温度。

另外,你的催化剂应该含金属活性组分,得考虑金属中毒失活,楼上也提到过,S,N等,你如何确定原料中不含?
19楼2015-04-06 08:56:50
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

【答案】应助回帖

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lyq强: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-04-06 17:56:59
引用回帖:
18楼: Originally posted by lyq强 at 2015-04-05 23:50:46
抗烧结性怎么测,没有测过啊...

你的介孔分子筛是什么?
SBA-15?MCM-41?还是其它。
不同焙烧温度看其结构的稳定性
20楼2015-04-06 08:58:46
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