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XPS半定量计算问题求解。 已有2人参与
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看了小木虫一些资料，也算有所收获。再次衷心感谢那些付出过的虫友，也知道了XPS顶多是在surface层面进行的半定量计算。但现在小弟仍有些不明白之处，还望打什么赐教。 比方说，现在有一合成薄膜Cu3N，合成过程中如果有微量的O进去了。现在小弟想计算一下O/N比。小弟也窄扫了O1s和N1s。以及Cu 2p。O1s在530eV左右可以分为两个峰，N1s本来就两个峰（窄扫），但用XPS PEAK分峰后，O1s处的峰面积比N1s两个峰面积之和还高几倍。这是咋回事呢？XRD扫描结果显示，样品中几乎都是Cu3N啊。按照灵敏度因子计算还不成CuO或Cu2O了？ 因为N-Cu也是结合的，这可以从Cu 2p窄扫图上一目了然，那么这部分N不算到正体N含量里面去吗？（也就是说这部分N不该加到灵敏度因子计算法的分子分母上去吗？） 也不知道我能否将我自己的问题表述清楚，如有不太明白问题的可以联系我。真的很期待大家的积极发言。 |
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根据我们的分析，我们先这样认为可以吗：N1s在396-398 eV的峰均为金属氮化物的峰，暂定此峰为Zn-N峰。 O1s峰为529 eV，基本上应该是金属氧化物，也就是Zn-O，531 eV处的肩峰，暂不予考虑。 至于您提到的 Zn 2p3/2峰，我们看文献上也只是列出Zn 2P的两个峰，没具体分析2p1/2 和2p3/2 到底归属什么化合键。 不过，根据灵敏度因子分析，是不是反正也不要求2p1/2 和2p3/2，以及那些个还不清楚的键位（i.e，403.6 eV处的N1s峰怀疑为亚硝酸盐的峰， 531 eV处的肩峰，猜测是O-N=O）。我们只需要的是：N1s在396-398 eV的峰以及O1s峰为529 eV，仅此两个的峰面积，进行灵敏度计算呢？ 这样的话，就还是那个老问题了，N/O比例接近1:1了，甚至氧更高了。 至于您说的溅射刻蚀条件：氩离子刻蚀，离子能4KeV，溢出电流7mA，溅射面积：3×3 mm2。每次刻蚀1min，单样品刻蚀20回左右。有没有选择性刻蚀还真不清楚。 我不清楚您提到的溅射刻蚀后的全谱这个说法，是不是刻蚀1min后，先窄扫，再全扫；之后再进行下一个轮回的刻蚀1min，窄扫，全扫；这样依次进行？直到20轮回结束？ |
20楼2015-04-06 14:46:21
dwysd
木虫 (著名写手)
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2楼2015-04-02 16:35:21
3楼2015-04-03 15:52:10
【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
雾之祥: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢赐教，还有些问题可以深究一下吗？我在回复中请教。一点金币聊表心意啊！！ 2015-04-04 00:49:09
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XPS因为是电子能谱手段，探测的是最后出射的电子信息，电子在材料内部逃逸深度在几个nm的尺度，因此XPS技术探测深度在几个nm到10个nm左右。而你制备的样品如果没有好好保存的话，基本上都会有很严重的表面C、O污染。所以你看到的这些C、O含量很有可能并不是你材料本身含有的，是表面污染。 而你如果做EDS、XRD等技术探测的是出射X光信息，在材料表面逃逸深度达到微米尺度，因此探测深度在几个微米甚至更深，就不会出现这些问题。 有时候，人们以为 XPS测试的时候需要加入元素碳（284.6eV)作为内标，这是不对的。C并不是做XPS的时候加入的，XPS测试不会往样品上加任何东西。这部分C是因为你样品保存或者转移过程中污染引入的。 |
4楼2015-04-03 21:02:53
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