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新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 4.7
帖子: 7
在线: 41分钟
虫号: 187135
注册: 2006-02-16
专业: 病原细菌与放线菌生物学

[交流] 怎样缩短冻干时间

某产品目前冻干工艺为：
（1）进箱温度-5℃；
（2）预冻温度-40℃，3.5h；
（3）升华干燥（在真空降至小于10Pa之后，开启加热）：
-15℃  8h  --
0℃  2h  掺气5-15Pa
10℃  2h  掺气15-25Pa
20℃  2h  掺气15-25Pa
30℃  15h  出箱前1h，关闭掺气；
注：该产品共熔点为-3~-5℃。曾经将冷冻干燥末期的30℃保温从15h缩短为9h后出箱，发现所有制品底部有空洞。
拟将冻干曲线更改为：
（1）进箱温度-5℃，进箱完后-5℃保持30min；（将制品在共熔点附近凝结，产生较大冰晶，空隙较大，有利于水分排出）。
（2）预冻温度-35℃，3h；（经观察，在此条件下制品已完全冻实）。
（3）升华干燥（在真空降至小于10Pa之后，开启加热）：
-15℃ 8h --（此参数不变，经观察在-15℃保温5.5h时，制品水线消失）

0℃ 2h  掺气5-15Pa
20℃ 2h  掺气15-25Pa
36℃ 8h  出箱前1h，关闭掺气。
准备按此工艺小试，不知是否可行？

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1楼 2008-06-26 10:00:33

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制剂研究

应助: (幼儿园)
在线:
虫号: 581677

★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢指点！

冻干时间与产量和能耗直接相关，如果在保证产品质量的前提下能够缩短冻干时间是受益多多的。但我认为好的冻干曲线是设计和实践结合逐步优化的。在这个过程中需要注意以下几点：
1、一定准确知道药液最低共熔点；
2、在药业最低融融点5度以下水线消失，并保温3小时左右；
3、第二步升华可以跨度大些；
4、产品性质允许，终点保温温度高些；
5、溶解度没问题的前提下，装量变小；
6、冻干操作人员责任心增强；