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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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cpu0141822

新虫 (初入文坛)

[交流] 怎样缩短冻干时间

某产品目前冻干工艺为:
(1)进箱温度-5℃;
(2)预冻温度-40℃,3.5h;
(3)升华干燥(在真空降至小于10Pa之后,开启加热):
-15℃  8h  --  
0℃  2h  掺气5-15Pa  
10℃  2h  掺气15-25Pa  
20℃  2h  掺气15-25Pa  
30℃  15h  出箱前1h,关闭掺气;
注:该产品共熔点为-3~-5℃。曾经将冷冻干燥末期的30℃保温从15h缩短为9h后出箱,发现所有制品底部有空洞。
拟将冻干曲线更改为:
(1)进箱温度-5℃,进箱完后-5℃保持30min;(将制品在共熔点附近凝结,产生较大冰晶,空隙较大,有利于水分排出)。
(2)预冻温度-35℃,3h;(经观察,在此条件下制品已完全冻实)。
(3)升华干燥(在真空降至小于10Pa之后,开启加热):
-15℃ 8h --(此参数不变,经观察在-15℃保温5.5h时,制品水线消失)

0℃ 2h  掺气5-15Pa   
20℃ 2h  掺气15-25Pa  
36℃ 8h  出箱前1h,关闭掺气。
准备按此工艺小试,不知是否可行?
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cpu0141822

新虫 (初入文坛)


xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):3Q
以上温度均为导热油设定温度;
升温采用台阶式升温,未考虑斜率式升温;
我分析底部空洞应是底部有结晶水情况下温度升高太快导致。
3楼2008-06-26 10:41:56
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lzg708188

铜虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
升华温度过高,过快容易喷瓶,我看恐怕为缩短时间改变冻干工艺可能不行,但你可以试试
4楼2008-06-27 16:13:53
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制剂研究


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢指点!
冻干时间与产量和能耗直接相关,如果在保证产品质量的前提下能够缩短冻干时间是受益多多的。但我认为好的冻干曲线是设计和实践结合逐步优化的。在这个过程中需要注意以下几点:
1、一定准确知道药液最低共熔点;
2、在药业最低融融点5度以下水线消失,并保温3小时左右;
3、第二步升华可以跨度大些;
4、产品性质允许,终点保温温度高些;
5、溶解度没问题的前提下,装量变小;
6、冻干操作人员责任心增强;
5楼2008-08-05 12:58:09
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shengchanbu2008

上面的说的好,高人呀!
6楼2008-08-05 17:06:06
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