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[求助]
有关物质确定 已有3人参与
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又来求助大家了，不过已经有所进步，问题越来越少了，呵呵。还是关于有关物质的。 1. 我已经把整个工艺步骤都顺了一遍，包括原料，中间体，副产物，还有每一步所用到的试剂（包括无机试剂和有机试剂），现在的问题是，领导的意思是让把所有以上这些物质都来定位作为有关研究，除了KOH、NaH，HCl这两个无机试剂，甚至DIPEA和NaBH（OAc3）这种反应试剂也要定位，我觉得在合成步骤中一些试剂是可以很容易除去的，在合成资料部分解释清楚就可以了，不需要全都拿来建个方法，做定位研究，然后检测小试样品吧？如果检了6批样品，很多都没有，那么就重新建个方法，只做可能含有的一些有关物质，然后做方法学验证，是这样吗？ 2. 用来进行定位用的有关物质，比如中间体或者副产物，在合成给我时，只需要有合成那边给我个批号，打个核磁，我检测下纯度就可以用了吗？这个用来定位的杂质纯度要求多少呢？我自己测一下，说明纯度，这样具有说服力吗？这样做是法规允许的吗？如果用来做方法学验证的杂质，这个杂质需要做对照品吗？纯度如何？需要像精制主成分标准品那样，做核磁、红外、紫外啥的吗？ 3. 最后一个问题就还是老问题了，跟第一个问题类似，到底哪些杂质用来做方法学研究，我现在的思路是把所有的有关放在一起建立一个方法，检几批小试样品，根据结果，看哪些物质完全未检出，哪些有，没有的就不做了，有的就再建一个方法，然后针对这几个物质做方法学研究，需要有杂质的对照品，不知这样做对吗？还有就是已知杂质和未知杂质怎么确定？什么样的杂质作为已知的哪些可以当做未知的处理？ 谢谢，希望有经验的朋友给个清楚的解释，非常感谢！ |
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 颛顼药学 | 制药 | 仿制药研究 | 杂质研究 |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2015-03-31 14:10:11
感谢参与，应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2015-03-31 14:10:11
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1、其实你们领导说得对啊，也许是你理解错了。并不是说所有用到的试剂都要定位，是要研究。不过有机杂质，无机杂质各有各的研究方法，比如用到了HCl就要去研究氯化物，用到了NaCl就要去研究钠盐一样，不是说你说工艺除掉了就出掉了，是要数据说话的。当然数批数据累积就可以说明工艺稳定，有些指标以后就不用测了。 2、这个其实你可以参考CDE培训中给的那两个模板，恩替韦卡和什么来着，看看他对照品那一号资料。不过也不是一定要这样做，一般做几大光谱加含量测定就行了，至于对照品含量的标定这个看看资料吧。一般大于90%杂质用来定性，大于95%杂质用来定量，特别难提纯的另作要求。 3、建议把杂质研究指导原则仔细研究，还有就是CDE关于杂质研究的电子刊物。 杂质研究是一个很系统的事情，研究思路要求要有逻辑性和和合理性，然后是准确性了，楼主慢慢做的多了就会有一定的认识的。 |
5楼2015-03-24 15:46:56
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