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xiaohua_yu

金虫 (初入文坛)

[求助] 甲醛法滴定氨氮 已有3人参与

甲醛法滴定氨氮做空白实验时,用0.05moL/L的氢氧化钠滴定蒸馏水调节pH值至8.2,为什么很难稳定至8.2(加上几滴pH值涨到8.2以上一会就开始下降,会一直降到7左右,再滴一滴又会上涨8.2以上,再往回降至8以下。这样反复四五次都不能稳定),这是为什么呢?请求高手们指点。
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaohua_yu: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢您的热心回复 2015-03-21 13:20:44
你开始氢氧化钠没分散均匀,开始肯定会大,然后慢慢下降的。你加上磁力搅拌然后测试。你可以用缓冲溶液固定PH值
锅可以背,但不能不明不白
2楼2015-03-20 10:42:04
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaohua_yu at 2015-03-21 08:03:07
就是在磁力搅拌下测pH值,搅拌的状态下pH值会降到7点多(加上一滴,我们会一直等到读数稳定,就是很难稳定到一个数),反复N次就是到不了8.2,也稳定不到附近。调pH值到8.2是为了后续还要加甲醛再滴加氢氧化钠,不 ...

可能是你们PH计的问题吧,精确度不高,你们校准没有?
锅可以背,但不能不明不白
4楼2015-03-21 10:05:44
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xiaohua_yu

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by caominone at 2015-03-20 10:42:04
你开始氢氧化钠没分散均匀,开始肯定会大,然后慢慢下降的。你加上磁力搅拌然后测试。你可以用缓冲溶液固定PH值

就是在磁力搅拌下测pH值,搅拌的状态下pH值会降到7点多(加上一滴,我们会一直等到读数稳定,就是很难稳定到一个数),反复N次就是到不了8.2,也稳定不到附近。调pH值到8.2是为了后续还要加甲醛再滴加氢氧化钠,不能使用缓冲溶液。
3楼2015-03-21 08:03:07
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xiaohua_yu

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by caominone at 2015-03-21 10:05:44
可能是你们PH计的问题吧,精确度不高,你们校准没有?...

嗯,每天使用前做一次校准,采用两点校准(6.86和9.18)
5楼2015-03-21 13:19:50
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaohua_yu at 2015-03-21 13:19:50
嗯,每天使用前做一次校准,采用两点校准(6.86和9.18)...

温度校准没有,还有测试时候探头高度要一致

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锅可以背,但不能不明不白
6楼2015-03-21 14:18:19
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xiaohua_yu

金虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by caominone at 2015-03-21 14:18:19
温度校准没有,还有测试时候探头高度要一致...

温度没有做校准,这个会导致pH值稳定不了吗?室内温度一直都是稳定的呢。溶液搅拌状态和搅拌均匀静止下来的pH读数有差别(大概能差到0.1-0.2),这会是什么原因导致的呢?
7楼2015-03-23 08:45:08
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主

引用回帖:
7楼: Originally posted by xiaohua_yu at 2015-03-23 08:45:08
温度没有做校准,这个会导致pH值稳定不了吗?室内温度一直都是稳定的呢。溶液搅拌状态和搅拌均匀静止下来的pH读数有差别(大概能差到0.1-0.2),这会是什么原因导致的呢?...

温度会导致PH计不稳,要看你PH计的精确度,你测试时先搅拌五分钟左右然后测试PH.
锅可以背,但不能不明不白
8楼2015-03-23 09:08:27
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xiaohua_yu

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by caominone at 2015-03-23 09:08:27
温度会导致PH计不稳,要看你PH计的精确度,你测试时先搅拌五分钟左右然后测试PH....

哦,我们的pH计是精确到小数点后两位。回去试试
9楼2015-03-23 14:36:41
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

楼主用的纯化水煮沸过没,应该煮沸除二氧化碳的
10楼2015-03-24 10:01:45
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