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pi玲

[交流] 求助:出峰时间推后

我用的流动相是乙腈:0.05mol/L 磷酸二氢钾:三乙胺(35:65:1),但以前出峰时间是15min,现在出峰时间推迟到了20min,请问一下大家会是什么原因造成的呢?该如何解决?谢啦!
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ymm117


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
引用回帖:
Originally posted by pi玲 at 2008-6-23 16:13:
我用的是单元泵 流动相比例 柱子 流速都没变 但有个问题就是我一直都没用过柱温箱
温度会有这么大的影响吗?还是我的柱子污染了?

温度有时会有很大的影响,请一定要使用柱温箱。我遇到好几次这样的问题了。一次是实验室有人开了我的柱温箱看我用的是哪一根住了,结果不关门就走了,因为我们waters是企业版的,所以我都在办公室里看色谱图,没去实验室,不知道这个情况。唉,就说那个图咋那么怪,每一针慢0.5min,这样折腾了好几针,才稳定下来,后来去实验室一看,居然门开着,郁闷死了。
没毕业时也有一次去其它实验室做DAD,他们DAD那一台的柱温箱很变态的短,我的柱子接上预柱怎么也放不进去,结果就只能露在外面。大热天,实验室空调开得很猛,我的主峰从25min硬硬地拖到了40min,峰型哪个丑啊。后来没办法,只能关了空调做。
以上都是我的“血的教训”啊,所以,在遇到保留时间不一致时,首先确保色谱条件是不是都一致,再来分析其它问题,有加预柱的话色谱柱还是不会那么容易污染的。
13楼2008-07-05 08:29:22
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pi玲

忘了说,用磷脂调Ph至4
2楼2008-06-23 14:50:13
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sunsmile

金虫 (小有名气)

用的是单元泵还是四元泵?尤其是使用单元泵时,手工配制的流动相差别很明显。介绍的太简单,难以分析。
3楼2008-06-23 15:23:02
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chinaxiao112

金虫 (小有名气)

不同时间配置的流动相会有一些差异!比如说调pH值是不是每次都一样,还有柱温和上次是不是一样!
4楼2008-06-23 16:10:33
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