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蝶舞623

银虫 (小有名气)

[交流] 求助:液相色谱峰保留时间后移,怎么回事?急!

各位老师,我在做液相时,发现保留时间均后移了一分多钟,开始以为柱子堵塞了,于是就把预柱卸下来在超纯水中超声了20分钟,可是发现没用。不知道是什么原因呢,请各位高手指点,谢谢了!!!
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sdlj82

金虫 (正式写手)

每年都拖平均工资的后腿


xy4585618(金币+1,VIP+0):谢谢应助
影响保留时间的因素有很多,一般来说都是由流动相比例改变造成的,在就是温度的影响也比较明显,还有就是流速的大小也能够影响到保留时间.
醉时.错把路灯当月亮╰.
2楼2008-06-17 11:58:12
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
相差1分钟,除了上面说的,再补充一点,柱温的影响,特别是夏天影响较大
是也罢,非也罢,是是非非争个啥。河东河西三十年,对的错啦,错的对拉!得也罢,失也罢,患得患失误年华。凡事该做尽管做,得了更好,失也没啥!
3楼2008-06-17 14:12:28
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huangzhewen

银虫 (正式写手)

有可能是柱子没有平衡好;手动进样器泄漏;~
4楼2008-06-17 20:21:56
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zby888

金虫 (正式写手)

天涯养生网:http://www.tyys


xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):thanks
相差1分钟确实有些夸张哈。没有说明具体情况不好评判,比如室内有无空调,流动相的组成及比例,等度还是梯度,柱平衡时间等。
一般而言,可能是室内温度变化的影响,对温度敏感的药品就要用空调控温或用柱温箱控温。另外可能是流动相用机项比例较大,有机项挥发对保留时间有所影响。
天涯养生网:http://www.tyysw.net
5楼2008-06-17 20:51:05
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蝶舞623

银虫 (小有名气)

温度由柱温箱控制,流速不变,流动相比例也没有变化,缓冲液用的ph4.5,采用等度,平衡20分钟左右进样,可保留时间仍然后移,就是不知道该怎么办了,望各位老师帮帮我,不胜感激!!!
6楼2008-06-18 10:24:18
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蝶舞623

银虫 (小有名气)

换用了新的有机相,发现保留时间又回到了最初的时间了,可能是有机相挥发的缘故吧,因为我的有机相放了很久了。总之问题解决了,多亏各位的热心帮忙,谢谢!!!
7楼2008-06-18 13:48:36
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lankywang

金虫 (著名写手)

有机相,换了以后就好了?

就算有机相挥发了一点也是没有关系的呀,

除非是有机相变质了。
8楼2008-06-18 19:46:15
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蝶舞623

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by lankywang at 2008-6-18 19:46:
有机相,换了以后就好了?

就算有机相挥发了一点也是没有关系的呀,

除非是有机相变质了。

也可能真的是变质了,都是好久以前的有机相了,为了不浪费,我把两个半瓶混合起来的
9楼2008-06-19 09:16:53
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jyan1978

金虫 (小有名气)


xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):thanks
根据你说的情况,建议每次做试验新配流动相,另外补充一点,虽然你采用柱温箱控制温度,但是室温的明显变化也会对出峰时间有一定影响。
10楼2008-06-19 10:40:59
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