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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助：液相色谱峰保留时间后移，怎么回事？急！
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蝶舞623

银虫 (小有名气)

[交流] 求助：液相色谱峰保留时间后移，怎么回事？急！

各位老师，我在做液相时，发现保留时间均后移了一分多钟，开始以为柱子堵塞了，于是就把预柱卸下来在超纯水中超声了20分钟，可是发现没用。不知道是什么原因呢，请各位高手指点，谢谢了！！！
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1楼 2008-06-17 11:41:46
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sdlj82

金虫 (正式写手)

每年都拖平均工资的后腿
★
xy4585618(金币+1,VIP+0):谢谢应助
影响保留时间的因素有很多,一般来说都是由流动相比例改变造成的,在就是温度的影响也比较明显,还有就是流速的大小也能够影响到保留时间.
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醉时.错把路灯当月亮╰.
2楼2008-06-17 11:58:12
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
相差1分钟，除了上面说的，再补充一点，柱温的影响，特别是夏天影响较大
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是也罢，非也罢，是是非非争个啥。河东河西三十年，对的错啦，错的对拉！得也罢，失也罢，患得患失误年华。凡事该做尽管做，得了更好，失也没啥！
3楼2008-06-17 14:12:28
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huangzhewen

银虫 (正式写手)
有可能是柱子没有平衡好;手动进样器泄漏;~
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4楼2008-06-17 20:21:56
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zby888

金虫 (正式写手)

天涯养生网：http://www.tyys

★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):thanks
相差1分钟确实有些夸张哈。没有说明具体情况不好评判，比如室内有无空调，流动相的组成及比例，等度还是梯度，柱平衡时间等。
一般而言，可能是室内温度变化的影响，对温度敏感的药品就要用空调控温或用柱温箱控温。另外可能是流动相用机项比例较大，有机项挥发对保留时间有所影响。
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天涯养生网：http://www.tyysw.net
5楼2008-06-17 20:51:05
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蝶舞623

银虫 (小有名气)
温度由柱温箱控制，流速不变，流动相比例也没有变化，缓冲液用的ph4.5,采用等度，平衡20分钟左右进样，可保留时间仍然后移，就是不知道该怎么办了，望各位老师帮帮我，不胜感激！！！
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6楼2008-06-18 10:24:18
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蝶舞623

银虫 (小有名气)
换用了新的有机相，发现保留时间又回到了最初的时间了，可能是有机相挥发的缘故吧，因为我的有机相放了很久了。总之问题解决了，多亏各位的热心帮忙，谢谢！！！
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7楼2008-06-18 13:48:36
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lankywang

金虫 (著名写手)
有机相，换了以后就好了？

就算有机相挥发了一点也是没有关系的呀，

除非是有机相变质了。
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8楼2008-06-18 19:46:15
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蝶舞623

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lankywang at 2008-6-18 19:46:
有机相，换了以后就好了？

就算有机相挥发了一点也是没有关系的呀，

除非是有机相变质了。

也可能真的是变质了，都是好久以前的有机相了，为了不浪费，我把两个半瓶混合起来的
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9楼2008-06-19 09:16:53
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jyan1978

金虫 (小有名气)
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):thanks
根据你说的情况，建议每次做试验新配流动相，另外补充一点，虽然你采用柱温箱控制温度，但是室温的明显变化也会对出峰时间有一定影响。
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10楼2008-06-19 10:40:59
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