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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子物理 » 请大家帮我看看我的聚合物是共聚的还是共混的
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mzhyan

至尊木虫 (文坛精英)
blessing
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11楼2015-02-11 09:58:42
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feng-peng-cheng

金虫 (正式写手)

少帅
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
yangying: 金币+2 2015-02-12 07:07:12
引用回帖:
7楼: Originally posted by yangying at 2015-02-10 19:58:02
DSC上有两个峰，一个在30度左右，第二个在105度左右...

30度左右的Tg有点不明白啊！按理论苯乙烯均聚物的Tg在100度左右，N-异丙基丙烯酰胺均聚物的Tg也不会低于30度吧？至少估计在70~80度的样子，具体请查阅资料，或者拿到PNIPAm的样品测试Tg看多高？如果高于30度那就说明你的测试方法有问题（建议一个样品从低温到高温跑2遍，若知道PNIPAm的Tg在0度以上，则可从-30~150度跑起，两个循环，以第二次出峰为准（排除热历史的干扰），若PNIPAm的Tg较低，则需从更低温跑起），或者原料中有低Tg的杂质单体！若根据上述方法跑出的Tg是一个峰说明可能是共聚体（得需要GPC验证，因为若二者均聚体的Tg接近时在DSC谱图上会有所重叠导致无法分辨的可能）！否则就肯定不是纯粹的共聚体！

根据你合成的方法验证说，不管先投ST聚合后再投NIPAm聚合，还是先投NIPAm聚合后再投ST聚合，得到的DSC谱图和一起投料共聚得到的DSC谱图一致的结论推测可能没有共聚！因为你的两种验证法分别形成的是两种单体的均聚体的混合物（除非两种均聚体的Tg接近，这时用DSC无法辨析是均聚体还是共聚体）！建议还是辅助去做GPC，根据GPC出峰情况应该更好的分辨一些？
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12楼2015-02-11 10:29:09
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feng-peng-cheng

金虫 (正式写手)

少帅
引用回帖:
7楼: Originally posted by yangying at 2015-02-10 19:58:02
DSC上有两个峰，一个在30度左右，第二个在105度左右...

30度左右的Tg有点不明白啊！按理论苯乙烯均聚物的Tg在100度左右，N-异丙基丙烯酰胺均聚物的Tg也不会低于30度吧？至少估计在70~80度的样子，具体请查阅资料，或者拿到PNIPAm的样品测试Tg看多高？如果高于30度那就说明你的测试方法有问题（建议一个样品从低温到高温跑2遍，若知道PNIPAm的Tg在0度以上，则可从-30~150度跑起，两个循环，以第二次出峰为准（排除热历史的干扰），若PNIPAm的Tg较低，则需从更低温跑起），或者原料中有低Tg的杂质单体！若根据上述方法跑出的Tg是一个峰说明可能是共聚体（得需要GPC验证，因为若二者均聚体的Tg接近时在DSC谱图上会有所重叠导致无法分辨的可能）！否则就肯定不是纯粹的共聚体！

根据你合成的方法验证说，不管先投ST聚合后再投NIPAm聚合，还是先投NIPAm聚合后再投ST聚合，得到的DSC谱图和一起投料共聚得到的DSC谱图一致的结论推测可能没有共聚！因为你的两种验证法分别形成的是两种单体的均聚体的混合物（除非两种均聚体的Tg接近，这时用DSC无法辨析是均聚体还是共聚体）！建议还是辅助去做GPC，根据GPC出峰情况应该更好的分辨一些？
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13楼2015-02-11 10:29:23
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feng-peng-cheng

金虫 (正式写手)

少帅
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
yangying: 金币+5, 好的，多谢啊 2015-02-12 07:03:13
补充一点：既然你为了验证还采用了先聚合ST后，后聚合NIPAm，那么建议你用同样的方法制备二者的均聚体，然后与你之前混合投料制备的共聚体一起去做DSC，所有条件要保持一致，看他们的出峰情况有何差别？如果不考虑30度的出峰，只考虑高温部分，那么看共聚体的Tg是否间于两个均聚体之间？如果是这样，那么恭喜你！
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14楼2015-02-11 10:38:05
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