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mzhyan

至尊木虫 (文坛精英)

blessing
11楼2015-02-11 09:58:42
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feng-peng-cheng

金虫 (正式写手)

少帅

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
yangying: 金币+2 2015-02-12 07:07:12
引用回帖:
7楼: Originally posted by yangying at 2015-02-10 19:58:02
DSC上有两个峰,一个在30度左右,第二个在105度左右...

30度左右的Tg有点不明白啊!按理论苯乙烯均聚物的Tg在100度左右,N-异丙基丙烯酰胺均聚物的Tg也不会低于30度吧?至少估计在70~80度的样子,具体请查阅资料,或者拿到PNIPAm的样品测试Tg看多高?如果高于30度那就说明你的测试方法有问题(建议一个样品从低温到高温跑2遍,若知道PNIPAm的Tg在0度以上,则可从-30~150度跑起,两个循环,以第二次出峰为准(排除热历史的干扰),若PNIPAm的Tg较低,则需从更低温跑起),或者原料中有低Tg的杂质单体!若根据上述方法跑出的Tg是一个峰说明可能是共聚体(得需要GPC验证,因为若二者均聚体的Tg接近时在DSC谱图上会有所重叠导致无法分辨的可能)!否则就肯定不是纯粹的共聚体!

根据你合成的方法验证说,不管先投ST聚合后再投NIPAm聚合,还是先投NIPAm聚合后再投ST聚合,得到的DSC谱图和一起投料共聚得到的DSC谱图一致的结论推测可能没有共聚!因为你的两种验证法分别形成的是两种单体的均聚体的混合物(除非两种均聚体的Tg接近,这时用DSC无法辨析是均聚体还是共聚体)!建议还是辅助去做GPC,根据GPC出峰情况应该更好的分辨一些?
12楼2015-02-11 10:29:09
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feng-peng-cheng

金虫 (正式写手)

少帅

引用回帖:
7楼: Originally posted by yangying at 2015-02-10 19:58:02
DSC上有两个峰,一个在30度左右,第二个在105度左右...

30度左右的Tg有点不明白啊!按理论苯乙烯均聚物的Tg在100度左右,N-异丙基丙烯酰胺均聚物的Tg也不会低于30度吧?至少估计在70~80度的样子,具体请查阅资料,或者拿到PNIPAm的样品测试Tg看多高?如果高于30度那就说明你的测试方法有问题(建议一个样品从低温到高温跑2遍,若知道PNIPAm的Tg在0度以上,则可从-30~150度跑起,两个循环,以第二次出峰为准(排除热历史的干扰),若PNIPAm的Tg较低,则需从更低温跑起),或者原料中有低Tg的杂质单体!若根据上述方法跑出的Tg是一个峰说明可能是共聚体(得需要GPC验证,因为若二者均聚体的Tg接近时在DSC谱图上会有所重叠导致无法分辨的可能)!否则就肯定不是纯粹的共聚体!

根据你合成的方法验证说,不管先投ST聚合后再投NIPAm聚合,还是先投NIPAm聚合后再投ST聚合,得到的DSC谱图和一起投料共聚得到的DSC谱图一致的结论推测可能没有共聚!因为你的两种验证法分别形成的是两种单体的均聚体的混合物(除非两种均聚体的Tg接近,这时用DSC无法辨析是均聚体还是共聚体)!建议还是辅助去做GPC,根据GPC出峰情况应该更好的分辨一些?
13楼2015-02-11 10:29:23
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feng-peng-cheng

金虫 (正式写手)

少帅

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
yangying: 金币+5, 好的,多谢啊 2015-02-12 07:03:13
补充一点:既然你为了验证还采用了先聚合ST后,后聚合NIPAm,那么建议你用同样的方法制备二者的均聚体,然后与你之前混合投料制备的共聚体一起去做DSC,所有条件要保持一致,看他们的出峰情况有何差别?如果不考虑30度的出峰,只考虑高温部分,那么看共聚体的Tg是否间于两个均聚体之间?如果是这样,那么恭喜你!
14楼2015-02-11 10:38:05
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