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急：：萃取的问题
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不知道最近是咋的了，我做的实验都不太顺，前半个月我做的一个实验用萃取的方法，当时显的颜色很明显，最近几天做都没有颜色，非常奇怪啊，我想请教下各位高手，萃取与那些因素有关系啊，萃取溶剂，时间，挣摇力度，温度，还有那些啊 我没注意到的， 我的情况可一具体描述为：对照品的处理方法是基本可以说是完全按照英国药典的，需要用氯仿萃取3次，每次5ml，用无水硫酸钠干燥，滤过，然后用5ml氯仿洗涤，滤液于2kpa干燥。残渣用2ml甲醇溶解，加1%二甲氨基苯甲醛1ml和冰醋酸2ml，室温放置10min，显色，（对照是用水溶解的） |
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salyar
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1．萃取法：两相溶剂提取又简称萃取法，是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大，则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质，一般多用亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取，如果有效成分是偏于亲水性的物质，在亲脂性溶剂中难溶解，就需要改用弱亲脂性的溶剂，例如乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时，多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过，一般有机溶剂亲水性越大，与水作两相萃取的效果就越不好，因为能使较多的亲水性杂质伴随而出，对有效成分进一步精制影响很大。 两相溶剂萃取在操作中还要注意以下几点： 1）先用小试管猛烈振摇约1分钟，观察萃取后二液层分层现象。如果容易产生乳化，大量提取时要避免猛烈振摇，可延长萃取时间。如碰到乳化现象，可将乳化层分出，再用新溶剂萃取；或将乳化层抽滤，或将乳化层稍稍加热；或较长时间放置并不时旋转，令其自然分层。乳化现象较严重时，可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置。 2） 水提取液的浓度最好在比重1．1～1．2之间，过稀则溶剂用量太大，影响操作。 3） 溶剂与水溶液应保持一定量的比例，第一次提取时，溶剂要多一些，一般为水提取液的1/3，以后的用量可以少一些，一般1/4-1/6。 4）一般萃取3～4次即可。但亲水性较大的成分不易转入有机溶剂层时，须增加萃取次数，或改变萃取溶剂。 萃取法所用设备，如为小量萃取，可在分液漏斗中进行；如系中量萃取，可在较大的适当的下口瓶中进行。在工业生产中大量萃取，多在密闭萃取罐内进行，用搅拌机搅拌一定时间，使二液充分混合，再放置令其分层；有时将两相溶液喷雾混含，以增大萃取接触，提高萃取效率，也可采用二相溶剂逆流连续萃取装置。 |
2楼2008-06-20 13:56:01
gaolegaole
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