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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求教有关物质溶剂峰的扣除
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enantiotech

铁虫 (初入文坛)
这是新药区吧，怎么是分析的问题！
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11楼2015-02-07 16:26:04
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兜兜兜兜

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by enantiotech at 2015-02-07 16:26:04
这是新药区吧，怎么是分析的问题！

小女子只是想求教下各位药界大神，嘻嘻

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加油吧！
12楼2015-02-07 17:53:56
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
兜兜兜兜: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2015-03-02 12:28:44
做有关物质的时候，有时会出现空白溶剂与样品中溶剂峰不一致的情况，所以在进行有关物质检查时，都要同时进溶剂空白进行同步比较，另外如果出现空白溶剂中溶剂峰与供试品溶液中溶剂峰面积不一致、甚至有时保留时间也略有不同的情况时，要进行分析，包括理论分析和实际验证：先从保留机制和溶剂化效应等方面进行分析，另外还要验证不一致的面积中是否存在其它杂质等情况。有关物质的检测方法要做到需控制的各杂质之间的良好分离，即专属性要强，所以在选择和建立方法的过程中一定要有理有据。
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兜兜兜兜
我是超级天后：天天努力，不落人后！
13楼2015-02-08 12:07:22
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兜兜兜兜

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
13楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2015-02-08 12:07:22
做有关物质的时候，有时会出现空白溶剂与样品中溶剂峰不一致的情况，所以在进行有关物质检查时，都要同时进溶剂空白进行同步比较，另外如果出现空白溶剂中溶剂峰与供试品溶液中溶剂峰面积不一致、甚至有时保留时间也 ...

嗯嗯，谢谢你！也就是说需要自己通过验证来定义，没有普遍适用的规定了。。。这个工作我们目前还没有开展，所以扣除的过程常常出现意见不一致。

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加油吧！
14楼2015-02-14 21:25:42
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by iaerbgoerb at 2015-02-05 09:02:31
空白出现的都除掉

空白出现的都除去这种做法不到万不得已时不这么做,尽量调整梯度或者更换其它不同极性填料的色谱柱试一试!
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兜兜兜兜
gwmgyp
15楼2015-02-15 10:16:08
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兜兜兜兜

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
15楼: Originally posted by gwmgyp at 2015-02-15 10:16:08
空白出现的都除去这种做法不到万不得已时不这么做,尽量调整梯度或者更换其它不同极性填料的色谱柱试一试!...

嗯嗯，谢谢！

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加油吧！
16楼2015-02-15 11:20:15
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dcmyt

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
兜兜兜兜: 金币+2, ★有帮助, 谢谢！ 2015-03-02 12:29:48
兜兜兜兜: 金币+2, ★有帮助, 谢谢您！ 2015-03-13 18:39:57
进样量一致的情况下，一般来说样品中的溶剂峰应该与空白溶剂峰完全重合，如果相差比较大一般有两种可能，样品中含有其他末端吸收波长较大的溶剂，这个就要结合工艺去排除了；还有就是杂质与溶剂峰没有完全分离，需要优化色谱条件。杂质出峰时间和峰面积没有明确的要求，但是从方法学和快捷的角度考虑，在保证分离度的前提下，出峰尽量早。
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17楼2015-03-02 09:59:22
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wangyj1986

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by hzjd1997 at 2015-02-07 11:41:44
用的什么色谱柱啊？氨基柱的话空白溶剂峰与样品中溶剂峰大小不一样很正常哦

您好，想请教一下，为什么氨基柱，空白溶剂峰与样品中溶剂峰大小不一是属于正常的啊？
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18楼2015-03-04 08:57:10
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bluelilycl

木虫 (正式写手)
你用的有关物质的溶剂是流动相么？如果是的话说明有干扰呀，专属性不好。换个色谱纯试剂试试。梯度对试剂的要求比较高。
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19楼2015-03-13 15:33:30
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兜兜兜兜

木虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by bluelilycl at 2015-03-13 15:33:30
你用的有关物质的溶剂是流动相么？如果是的话说明有干扰呀，专属性不好。换个色谱纯试剂试试。梯度对试剂的要求比较高。

谢谢您的分析！我们用的试剂就是色谱级的哈，都是进口的4L的那种。就是对于出峰时间及峰面积误差范围不太明白。

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加油吧！
20楼2015-03-13 17:03:43
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