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tianming887金虫 (正式写手)
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单糖的绝对构型
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要测定单糖的绝对构型,从文献中找到了一个经典方法:单糖用L-半胱氨酸甲酯盐酸盐和糖的头碳反应(溶剂为吡啶,60℃加热1h),其余羟基用三甲基氯硅烷烷基化,然后用气相色谱根据保留时间和标准品进行比较确定是D型还是L型。 遇到的问题:做了好几次,结果都是羟基全部硅烷化,氨基酸没有上去。在吡啶中糖和L-半胱氨酸甲酯盐酸盐都不溶解,尝试搅拌似乎也不行。 请教做过单糖绝对构型检测的虫友们,到底这个实验的问题出在哪里,应该如何解决? |
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