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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 单糖的绝对构型
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tianming887

金虫 (正式写手)

[交流] 单糖的绝对构型

要测定单糖的绝对构型，从文献中找到了一个经典方法：单糖用L-半胱氨酸甲酯盐酸盐和糖的头碳反应（溶剂为吡啶，60℃加热1h），其余羟基用三甲基氯硅烷烷基化，然后用气相色谱根据保留时间和标准品进行比较确定是D型还是L型。

遇到的问题：做了好几次，结果都是羟基全部硅烷化，氨基酸没有上去。在吡啶中糖和L-半胱氨酸甲酯盐酸盐都不溶解，尝试搅拌似乎也不行。

请教做过单糖绝对构型检测的虫友们，到底这个实验的问题出在哪里，应该如何解决？
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1楼 2015-02-02 10:36:59
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liduji009

禁虫 (正式写手)
★
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10楼2015-02-03 17:51:42
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jytryh

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
单糖绝对构型的测定方法很多，如GC法，HPLC法,手性柱色谱法，旋光比较法，手性检测器法等，根据你的实验室条件选择。具体你可以参考天然药物化学
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中医药是中华民族一颗璀璨的明珠
9楼2015-02-03 09:55:12
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tianming887

金虫 (正式写手)
你能说具体些吗，给个参考文献可以吗
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11楼2015-02-10 11:12:36
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cherishjun

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我最近也在做这样的实验，我的原料在吡啶中是溶解的啊，楼主用的是超干吡啶吗，请问楼主是怎么判断你的羟基全部硅烷化了啊，我的东西反应第一步之后溶液变黄了，你有这种情况吗
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12楼2016-04-13 14:04:09
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