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tianming887

金虫 (正式写手)

[交流] 单糖的绝对构型

要测定单糖的绝对构型,从文献中找到了一个经典方法:单糖用L-半胱氨酸甲酯盐酸盐和糖的头碳反应(溶剂为吡啶,60℃加热1h),其余羟基用三甲基氯硅烷烷基化,然后用气相色谱根据保留时间和标准品进行比较确定是D型还是L型。

遇到的问题:做了好几次,结果都是羟基全部硅烷化,氨基酸没有上去。在吡啶中糖和L-半胱氨酸甲酯盐酸盐都不溶解,尝试搅拌似乎也不行。

请教做过单糖绝对构型检测的虫友们,到底这个实验的问题出在哪里,应该如何解决?
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liduji009

禁虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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10楼2015-02-03 17:51:42
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jytryh

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
单糖绝对构型的测定方法很多,如GC法,HPLC法,手性柱色谱法,旋光比较法,手性检测器法等,根据你的实验室条件选择。具体你可以参考天然药物化学
中医药是中华民族一颗璀璨的明珠
9楼2015-02-03 09:55:12
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tianming887

金虫 (正式写手)

你能说具体些吗,给个参考文献可以吗
11楼2015-02-10 11:12:36
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cherishjun

铜虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我最近也在做这样的实验,我的原料在吡啶中是溶解的啊,楼主用的是超干吡啶吗,请问楼主是怎么判断你的羟基全部硅烷化了啊,我的东西反应第一步之后溶液变黄了,你有这种情况吗
12楼2016-04-13 14:04:09
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