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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 水热合成重复实验
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CARROT苗

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
20楼: Originally posted by 赵煦小窝 at 2015-01-31 22:01:29
好的。我一直是设一定时间加热到多少度，升温控制马弗炉。我是想把传热的因素也考虑进去的。
那比如要200℃、24h。您是把斧子扔进去时刻，往后推24h的时间么？...

我是这样算的，比如烘箱已升温到200℃，然后把釜放进去，此时记下温度及时间，因为开门的过程中可能会有降温，等到再到200度再记录时间，开始计时。。应该你也可以在未升温前放进去，待到200度在开始计时把

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ishallnotliveinvain
21楼2015-01-31 23:06:45
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huaiqing

新虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by CARROT苗 at 2015-01-31 23:06:45
我是这样算的，比如烘箱已升温到200℃，然后把釜放进去，此时记下温度及时间，因为开门的过程中可能会有降温，等到再到200度再记录时间，开始计时。。应该你也可以在未升温前放进去，待到200度在开始计时把
...

我是在特定温度放进去就开始计时
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22楼2015-02-01 16:17:58
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hiwilliams

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你用什么炉子烧的，我们这用有马弗炉和钟罩式电阻炉，由于要科研兼顾生产，每年都会有工程师对炉子温度进行校正，温度差50到200度都很正常。而且水热法本身就是低温合成，炉子用久了误差应该是有的
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23楼2015-02-01 17:17:04
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zgtzgt

木虫 (职业作家)

史万岁
引用回帖:
18楼: Originally posted by 赵煦小窝 at 2015-01-31 21:47:59
你好。我想问一下。水热反应，先把斧子放进去，然后用带控温程序的马弗炉一起升温，还是先升温，再放斧子。
这两个有什么影响么？...

喂，肯定是先放釜，再升温啊。另外，有效反应时间也要控制才行，因为升降温度都有过程，还有，马夫炉的温度校准没有？

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24楼2015-02-01 17:43:05
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赵煦小窝

木虫 (著名写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by zgtzgt at 2015-02-01 17:43:05
喂，肯定是先放釜，再升温啊。另外，有效反应时间也要控制才行，因为升降温度都有过程，还有，马夫炉的温度校准没有？
...

我的是你这么说的。然后也是把炉子叫准的。我这边好多同学都是先升温再放进去。
但我的降温，是拿到室温下冷却的。没有随炉子冷，然后降温的速率不知道怎么控制的更准
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有志者事竟成
25楼2015-02-01 23:06:44
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赵煦小窝

木虫 (著名写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by CARROT苗 at 2015-01-31 23:06:45
我是这样算的，比如烘箱已升温到200℃，然后把釜放进去，此时记下温度及时间，因为开门的过程中可能会有降温，等到再到200度再记录时间，开始计时。。应该你也可以在未升温前放进去，待到200度在开始计时把
...

我是这么做的。一般控制10度/min，到200度，然后从那个点开始，程序跑24h，自动停。但我都是在他刚刚停止，就拿出来放地上自己冷却。
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有志者事竟成
26楼2015-02-01 23:12:23
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zgtzgt

木虫 (职业作家)

史万岁
引用回帖:
25楼: Originally posted by 赵煦小窝 at 2015-02-01 23:06:44
我的是你这么说的。然后也是把炉子叫准的。我这边好多同学都是先升温再放进去。
但我的降温，是拿到室温下冷却的。没有随炉子冷，然后降温的速率不知道怎么控制的更准...

降温没事。水热反应影响因素是很多，但关键的，我觉得是两个:前期的搅拌速度和水热反应温度。楼主不要着急，不可能重复的很接近的，差距很小就可以认为重复了。

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27楼2015-02-02 00:50:39
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金属铱

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

升温速率、加热起始温度、降温速率、打开时的温度也都很有可能影响实验结果。

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28楼2015-02-02 00:57:40
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CARROT苗

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
22楼: Originally posted by huaiqing at 2015-02-01 16:17:58
我是在特定温度放进去就开始计时...

嗯其实差不了5min

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ishallnotliveinvain
29楼2015-02-02 07:43:19
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赵煦小窝

木虫 (著名写手)
引用回帖:
27楼: Originally posted by zgtzgt at 2015-02-02 00:50:39
降温没事。水热反应影响因素是很多，但关键的，我觉得是两个:前期的搅拌速度和水热反应温度。楼主不要着急，不可能重复的很接近的，差距很小就可以认为重复了。
...

前期的搅拌速度,是指装斧前混合前驱体的过程么。那是不是得有那种数显转速的搅拌器？我平时用的都是没有显示转速的。
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有志者事竟成
30楼2015-02-02 08:27:01
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