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zjwpharm

金虫 (小有名气)

[交流] 皂苷如何分离?

最近要从中药中分离出皂苷单体,从薄层色谱来看,有多个皂苷斑点,展开剂是BAW,或者含有水,那柱色谱用什么洗脱剂呢?望有分离皂苷经验的同行提供宝贵意见,多谢!
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epon

木虫 (正式写手)


clkk216(金币+1,VIP+0):感谢epon参与虫友讨论。非常感谢~!
首先药材用70%左右的乙醇提取,这是皂苷的最佳提取条件。提取液再经大孔树脂砍断,收集80%醇洗脱液得到总皂苷。总皂苷可用硅胶粗分,条件一般为氯仿-甲醇-水梯度洗脱(100%氯仿到氯仿-甲醇10:1,9:1,9:1:0.1(水)直到1:1或者更大),然后根据馏分TLC 情况硅胶柱细分或反相硅胶水-甲醇梯度,必要时制备HPLC 得到纯品
2楼2008-06-05 17:04:39
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zjwpharm

金虫 (小有名气)

clkk216(金币+0,VIP+0):你看看下面我贴的帖子,应该就可以上传图片了 o(∩_∩)o...
谢谢epon的及时回复,能不能氯仿甲醇的含水量说得更详细些。我这有张TLC照片,展开剂是氯仿-甲醇-水(13:7:2)的下层,你看柱色谱的洗脱剂如何安排比较合适呢?可惜粘贴不上照片
3楼2008-06-05 17:31:09
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clkk216

铁杆木虫 (正式写手)

点击  回复帖子
在新出来的网页中回复帖子就可以上传图片了。

o(∩_∩)o...
铁齿铜牙金不换;诚实可靠小郎君!cl or 康康
4楼2008-06-05 18:39:27
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zjwpharm

金虫 (小有名气)

补TLC图一张

补TLC图一张
5楼2008-06-06 14:28:47
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zjwpharm

金虫 (小有名气)

谢谢clkk216  的指点
6楼2008-06-06 14:29:32
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redfox2001

铁杆木虫 (正式写手)

你分的东西和我们实验室分的东西很像啊,用一定比例的氯仿甲醇,再加一定小比例的正丁醇,至于氯仿甲醇的比例,你要用板子摸上柱的条件.
7楼2008-06-15 11:42:58
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zjwpharm

金虫 (小有名气)

加正丁醇,而非加水,有新意
8楼2008-07-07 08:36:55
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leonard187

木虫 (著名写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供!
我做的时候用80%乙醇提取,大孔树脂以乙醇30,50,70,90%洗脱,取50%和70%的硅胶柱层析,氯仿-甲醇-水梯度洗脱,具体梯度要看你的薄层情况,先要用氯仿-甲醇-水做TLC,查看不同梯度各个点的情况,再利用这个条件跑柱。之后可以配合制备HPLC。
燃烧的冰
9楼2008-07-07 19:31:57
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