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djx1127

金虫 (职业作家)

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30楼: Originally posted by djx1127 at 2015-01-20 22:34:02
哦,懂了,我这里那个chemcalc网站现在反映很慢,我现在才只几下几个分子量可能的分子式~都找完了之后再怎么做呢,怎么分写哪些是我想要的分子式,怎么确定分子量呢,我的质谱是ESI源的,怎么确定分子离子峰呢?谢 ...

拍的不清楚
本人做了一个高分辨的质谱,求懂质谱的虫友帮忙分析一下,主要想知道分子量~
5.jpg

努力!坚持!
31楼2015-01-20 22:40:26
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archbishop

禁虫 (职业作家)

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31楼: Originally posted by djx1127 at 2015-01-20 22:40:26
拍的不清楚

5.jpg
...

你只需要找出每个峰可能的分子式就可以了,这个我前面也分析过了。质谱的作用就到这了,不可能全凭质谱确定分子式,尤其是一个完全未知的样品。
我不清楚你的样品是合成的还是提取的,或者是其他情况。不管是哪种情况,你要先想办法得到足够量的样品,如果是合成或者提取的那就很容易办到,然后制备出纯品,用核磁、红外等确认结构,再与质谱对应。一般的套路就是这样。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
32楼2015-01-20 23:11:01
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djx1127

金虫 (职业作家)

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32楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-20 23:11:01
你只需要找出每个峰可能的分子式就可以了,这个我前面也分析过了。质谱的作用就到这了,不可能全凭质谱确定分子式,尤其是一个完全未知的样品。
我不清楚你的样品是合成的还是提取的,或者是其他情况。不管是哪种 ...

哦,好的,我的是合成后提纯做的表征,样品量比较充足,也已经做了红外了,还没有做核磁,但是我看很多文章上就做一个质谱后就说样品的分子量为xxxx的,可以从质谱上直接看出分子量吗?
努力!坚持!
33楼2015-01-21 12:36:32
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archbishop

禁虫 (职业作家)

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33楼: Originally posted by djx1127 at 2015-01-21 12:36:32
哦,好的,我的是合成后提纯做的表征,样品量比较充足,也已经做了红外了,还没有做核磁,但是我看很多文章上就做一个质谱后就说样品的分子量为xxxx的,可以从质谱上直接看出分子量吗?...

严格来说是不严谨的,但是假如基峰远超过其他的峰也可以判断分子量。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
34楼2015-01-21 12:50:58
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djx1127

金虫 (职业作家)

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34楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-21 12:50:58
严格来说是不严谨的,但是假如基峰远超过其他的峰也可以判断分子量。...

哦,就是如果说峰值最大的那个峰丰度远大于其他的峰就认为它就是样品的分子离子峰了,是吗?
努力!坚持!
35楼2015-01-21 12:58:35
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archbishop

禁虫 (职业作家)

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35楼: Originally posted by djx1127 at 2015-01-21 12:58:35
哦,就是如果说峰值最大的那个峰丰度远大于其他的峰就认为它就是样品的分子离子峰了,是吗?...

可以认为是准分子离子峰。通常只有该化合物响应好并且干扰少,或者扣掉背景之后才会出现。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
36楼2015-01-21 13:56:23
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djx1127

金虫 (职业作家)

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36楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-21 13:56:23
可以认为是准分子离子峰。通常只有该化合物响应好并且干扰少,或者扣掉背景之后才会出现。...

哦,但是像我这个测试没有扣除背景的就不好说了,是吗?
努力!坚持!
37楼2015-01-21 15:17:06
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archbishop

禁虫 (职业作家)

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37楼: Originally posted by djx1127 at 2015-01-21 15:17:06
哦,但是像我这个测试没有扣除背景的就不好说了,是吗?...

是,也可能是东西不纯。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
38楼2015-01-21 15:20:33
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djx1127

金虫 (职业作家)

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38楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-21 15:20:33
是,也可能是东西不纯。...

哦,好的,我还想请教您一下,我该怎么确定我的东西是否够纯呢,我在水溶液中合成混合物,通过薄层色谱分离后将需要的部分溶解离心取上清液提纯的,制备样品时将上清液真空烘干的,我觉得这样的纯净度应该不亚于过柱得到的,可以确定为纯净物吗?
努力!坚持!
39楼2015-01-21 15:28:14
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archbishop

禁虫 (职业作家)

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39楼: Originally posted by djx1127 at 2015-01-21 15:28:14
哦,好的,我还想请教您一下,我该怎么确定我的东西是否够纯呢,我在水溶液中合成混合物,通过薄层色谱分离后将需要的部分溶解离心取上清液提纯的,制备样品时将上清液真空烘干的,我觉得这样的纯净度应该不亚于过 ...

用液相,PDA检测器走一下看看是不是只有一个峰,再看看纯度角。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
40楼2015-01-21 15:35:43
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