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zhangrui1987木虫 (正式写手)
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3类原料药杂质精制去除不掉 已有26人参与
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小弟最近做一3类原料药。 测过其原研制剂，杂质A含量0.08%，与原料药极性相比略小 现在粗品杂质A含量约0.12%，使用过各种精制方法，都未见减少。 原料药易容于DCM，DMF，THF，DMSO，微溶于甲醇，乙醇，丙酮，乙腈，乙酸乙酯。 尝试过： 1. 单一溶剂重结晶，甲醇，乙醇，乙腈，丙酮都试过。重结晶了两次仍大于0.1% 2. 混合溶剂重结晶，甲醇/乙醇+上述易溶解溶剂，两次仍大于0.1% 3. 试过打浆，上述微溶溶剂都试过，仍未有效果(加热) 目前以来，甲醇做重结晶时析出的晶体形状最好(静置析晶时)，是不是我操作有何问题比如：用甲醇回流将样品溶解澄清，滴加少量DCM，活性炭，热过滤，滤液缓慢降温静置析晶，抽滤，甲醇洗涤。 可就是除不去杂质A 各位有更好的操作方法么？或者有何种精制方法建议？ PS:只从精制工艺上看，合成工艺现在由于特殊原因，修改不了。所以从合成来控制杂质A含量暂时不考虑 |
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12楼2015-01-16 09:18:26
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