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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 测不出XRD
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980452859

木虫 (正式写手)

[求助] 测不出XRD 已有1人参与

我做了一个氮碳杂环的配体，，和金属配位，，结果XRD没有峰，只有背景(约400的强度)。我是用溶剂扩散的粉末，即溶解产物的四氢呋喃溶液中加入乙醚，产物直接得到，再用乙醚洗干。

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合适的时间做合适的事
1楼 2015-01-13 00:47:28
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980452859

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by p452_1 at 2015-01-13 17:13:50
这个需要去尝试，主要看合成好的东西是否在溶剂热的条件下溶解在溶剂里。
即使使用溶剂热或者水热反应，也还需要摸索反应条件，比如反应温度和溶剂种类等。
当然这方面的文献很多，应该能够轻易获得部分文献。...

哦，谢谢

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合适的时间做合适的事
5楼2015-01-13 17:49:42
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
980452859: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢，，我试一下 2015-01-13 08:48:05
XRD没有峰，说明你得到了无定形体，没有结晶。
建议合成方法改变为水热或者溶剂热方法，在相对高温条件下促进化合物结晶。
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老歪博
2楼2015-01-13 05:36:55
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980452859

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by p452_1 at 2015-01-13 05:36:55
XRD没有峰，说明你得到了无定形体，没有结晶。
建议合成方法改变为水热或者溶剂热方法，在相对高温条件下促进化合物结晶。

合成好的东西能不能用溶剂热的方法去长晶体，而不是把合成过程改为溶剂热？

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合适的时间做合适的事
3楼2015-01-13 08:53:33
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 980452859 at 2015-01-13 08:53:33
合成好的东西能不能用溶剂热的方法去长晶体，而不是把合成过程改为溶剂热？
...

这个需要去尝试，主要看合成好的东西是否在溶剂热的条件下溶解在溶剂里。
即使使用溶剂热或者水热反应，也还需要摸索反应条件，比如反应温度和溶剂种类等。
当然这方面的文献很多，应该能够轻易获得部分文献。
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老歪博
4楼2015-01-13 17:13:50
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