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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助——气相色谱出的峰特别小，可能是氢空气发生器的问题吗？
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六月的向日葵

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by superyeast at 2015-01-12 13:44:15
你那个小突起的保留时间有变化吗？ 如果保留时间延长了应该检查进样口，看看进样皮垫有无漏气。然后检查O-型圈，玻璃衬管有无损坏。如果峰位置没变，只是峰变小了，应该着重检查检测器。比方喷嘴是否堵塞，电极表面 ...

谢谢您的回答。这些今早都检查过了，都没有问题。师傅说要换柱子，我不知道为什么要换？因为我前天用还是好好地，隔了一天就检测不出来了。我想请教一下，这和柱效有关系吗。会不会是柱效降低，然后检测不出？
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11楼2015-01-12 16:44:44
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六月的向日葵

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by superyeast at 2015-01-12 13:44:15
你那个小突起的保留时间有变化吗？ 如果保留时间延长了应该检查进样口，看看进样皮垫有无漏气。然后检查O-型圈，玻璃衬管有无损坏。如果峰位置没变，只是峰变小了，应该着重检查检测器。比方喷嘴是否堵塞，电极表面 ...

偶尔会出来小突起，保留时间不变。现在连小突起都不见了，
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12楼2015-01-12 16:47:03
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西湖醉鱼

版主 (知名作家)

皇家神龙教-鱼族族长
进一针溶剂 手动进样看看有溶剂峰没
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相互交流求进步
13楼2015-01-12 20:51:22
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
六月的向日葵: 金币+5 2015-01-13 15:49:17
引用回帖:
12楼: Originally posted by 六月的向日葵 at 2015-01-11 20:47:03
偶尔会出来小突起，保留时间不变。现在连小突起都不见了，...

你的基线怎么样（直接从仪器面板上读，不是软件读数）？正常的GC-FID应该有二十左右的基线。太低的话可能火焰熄灭。太高（上百万）说明检测器短路，积水。

柱子脏可能出现峰太宽，以致以基线漂移的形式出现。但是每次进样的溶剂峰总能看见的。即使以基线漂移的形式也能明显看到一个大包。

你确定峰小的时候保留时间不变？

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14楼2015-01-13 13:33:21
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六月的向日葵

金虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by superyeast at 2015-01-13 13:33:21
你的基线怎么样（直接从仪器面板上读，不是软件读数）？正常的GC-FID应该有二十左右的基线。太低的话可能火焰熄灭。太高（上百万）说明检测器短路，积水。

柱子脏可能出现峰太宽，以致以基线漂移的形式出现。但 ...

基线是平稳的，没有漂移。我不太懂你的意思，我是直接在电脑上读取的。火焰没有熄灭。
我确定保留时间不变，现在的情况是进样什么反应都没了，只有一条直直的基线。。。
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15楼2015-01-13 15:49:05
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未元丰

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是你们气相的信号放大器坏了
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16楼2015-01-13 16:39:09
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huky

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在发生器里加点发生液，浓度要按照标准。过高或者过低都不行

[ 发自小木虫客户端 ]
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17楼2015-01-13 18:03:09
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pingshcn

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你是毛细柱配氢火焰检测器吧。
会不会是分流比太高，或者选择了过高的信号衰减（仪器上或软件里）？
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18楼2015-01-13 19:41:27
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紫莹雪华2

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我最近也修了一次气相色谱仪，也是不出峰了，着重检查一下气路，有没有哪里松了、没拧紧或堵了（这样氢气根本到不了喷头，有水气其实是假象）；之后看看氢火源喷头有没有坏；高压包好不好；电路板可以拆下来吹掉灰尘试试；基本就这几个问题。
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19楼2015-01-13 20:10:06
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guanjun

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不出峰是不是得从检测器方面考虑啊，还有软件和电脑也看看。还有可以先用氢气钢瓶代替氢气发生器看看到底是不是氢气发生器的问题。
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20楼2015-01-14 19:29:35
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