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swordzj858

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 请教碘甲烷制备格式试剂的问题

请教一下,碘甲烷制备格式试剂时,实验装置全部干燥;THF也是刚用四氢铝锂 蒸过的;引发也很好,引发后放置于60度的油浴中滴加THF与碘甲烷的混合液;滴加完毕又在油浴中反应了2h,却出现了分层现象,下层是灰色的半固体状态,上层是液体.请教一下各位前辈是什么原因?(浓度是1mol/L的   )
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longlifepill

至尊木虫 (职业作家)

梦寻诗人

★ ★
swordzj858(金币+1,VIP+0):谢谢,我又加入一些四氢呋喃,好像没溶,滴定浓度时,发现浓度很小。
swordzj858(金币+1,VIP+0):thanks 3-24 07:47
1可能就是格氏试剂在THF中溶解有限的原因,格氏试剂沉淀出来了。可以取少许混浊液加THF稀释看是否能溶解。
2过量的镁屑破碎成粉状之后看起来也是灰色的 。
3 因碘甲烷活性很高,如果投料量不算太小的话,可以用试剂级的无水乙醚直接制备,节省试剂处理的步骤。

[ Last edited by longlifepill on 2008-6-2 at 14:22 ]
本人视化学文献为命根,每天花大量时间阅读,连上厕所也在看。久而久之,厕所已经堆满A4纸打印的文献。眼看文献挤占厕纸空间,我想出一妙招,遂把Angew,J.A...
3楼2008-06-02 14:17:49
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solocheng

荣誉版主 (文坛精英)

黑洞洞主

优秀版主

帮你顶起,静待高人解答~
你来了,我信你不会走;你走了,我当你没来过。
2楼2008-06-01 01:29:01
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amren

新虫 (初入文坛)

支持,感觉都有这个可能性
4楼2008-06-02 16:40:43
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ulsa

铁虫 (初入文坛)


xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):谢谢参与,呵呵,欢迎经常来交流及提供更好的信息与资源!!!
从浓度分析,你的反应不算很浓,所以二楼分析的可能不是主要问题,我觉得问题出在你的THF的处理方法上,不应该用四氢铝锂蒸,如果想干燥就用Na回流吧,因为用四氢铝锂蒸过以后,你得到的是四氢铝锂的THF溶液,很多国外的试剂公司有卖不同浓度的四氢铝锂的THF溶液的。因此,你把这样的THF投到反应里,实际上是格氏试剂和四氢铝锂的THF溶液的混合溶剂,浓度远超过你预想的浓度,如果不析出来固体才怪!
5楼2008-06-02 21:25:13
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