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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 请教碘甲烷制备格式试剂的问题
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swordzj858

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 请教碘甲烷制备格式试剂的问题

请教一下，碘甲烷制备格式试剂时，实验装置全部干燥；THF也是刚用四氢铝锂 蒸过的；引发也很好，引发后放置于60度的油浴中滴加THF与碘甲烷的混合液；滴加完毕又在油浴中反应了2h，却出现了分层现象，下层是灰色的半固体状态，上层是液体.请教一下各位前辈是什么原因？（浓度是1mol/L的   ）
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1楼 2008-05-30 23:14:33
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solocheng

荣誉版主 (文坛精英)

黑洞洞主

优秀版主
帮你顶起，静待高人解答～
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你来了，我信你不会走；你走了，我当你没来过。
2楼2008-06-01 01:29:01
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longlifepill

至尊木虫 (职业作家)

梦寻诗人
★ ★
swordzj858(金币+1,VIP+0):谢谢，我又加入一些四氢呋喃，好像没溶，滴定浓度时，发现浓度很小。
swordzj858(金币+1,VIP+0):thanks 3-24 07:47
1可能就是格氏试剂在THF中溶解有限的原因，格氏试剂沉淀出来了。可以取少许混浊液加THF稀释看是否能溶解。
2过量的镁屑破碎成粉状之后看起来也是灰色的 。
3 因碘甲烷活性很高，如果投料量不算太小的话，可以用试剂级的无水乙醚直接制备，节省试剂处理的步骤。

[ Last edited by longlifepill on 2008-6-2 at 14:22 ]
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本人视化学文献为命根，每天花大量时间阅读，连上厕所也在看。久而久之，厕所已经堆满A4纸打印的文献。眼看文献挤占厕纸空间，我想出一妙招，遂把Angew,J.A...
3楼2008-06-02 14:17:49
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amren

新虫 (初入文坛)
支持，感觉都有这个可能性
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4楼2008-06-02 16:40:43
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ulsa

铁虫 (初入文坛)
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):谢谢参与，呵呵，欢迎经常来交流及提供更好的信息与资源！！！
从浓度分析，你的反应不算很浓，所以二楼分析的可能不是主要问题，我觉得问题出在你的THF的处理方法上，不应该用四氢铝锂蒸，如果想干燥就用Na回流吧，因为用四氢铝锂蒸过以后，你得到的是四氢铝锂的THF溶液，很多国外的试剂公司有卖不同浓度的四氢铝锂的THF溶液的。因此，你把这样的THF投到反应里，实际上是格氏试剂和四氢铝锂的THF溶液的混合溶剂，浓度远超过你预想的浓度，如果不析出来固体才怪！
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5楼2008-06-02 21:25:13
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swordzj858

至尊木虫 (著名写手)
但是我又加了一些THF溶液，然后滴定上层液的浓度，发现格式试剂浓度很小。几乎没有。
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6楼2008-06-02 23:35:30
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shanfeng7872

新虫 (初入文坛)
★
tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢指导
烷烃类的格式试剂不能高于40度，否则会有大量自身欧联的产物。碘甲烷的格式试剂要在-10度才能制备得到。溶剂要用无水乙醚。
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7楼2008-06-02 23:43:27
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四分心

木虫 (小有名气)

默默的爬
★
tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢
干燥THF用钠，我们懒得回流，就直接把钠剪成小条，投进装THF的容器中，不冒泡就用。
碘甲烷沸点才40来度吧，你60度滴加，能行吗，肯定造成大量的碘甲烷挥发。
楼上说的多，碘甲烷格式试剂需要在较低的温度制备。
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坚持就是支持!!!
8楼2008-06-03 05:42:42
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xiezhifeng_2004

碘甲烷在乙醚回流下做格式试剂没问题，不需要那么低的温度
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9楼2008-07-15 22:51:59
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