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qfly2008至尊木虫 (正式写手)
老母虫
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[求助]
求助：一原料药的盐酸盐pH总是偏高，大神们帮帮忙，问题出在哪里？
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在做一原料药的盐酸盐，以前做的一直很顺利，近来换了原料，还是同一家的，只是不同批次，再做总有问题，pH有时合格有时不合格，不合格时偏高0.1-0.5 下面是成盐过程： 用甲醇-水加热溶解原料，溶清后降温到30度，缓慢滴加5当量的浓盐酸，保温2小时后降温到10度并再保温2小时，抽滤，滤饼用冷甲醇-水淋洗。 在滴加浓盐酸过程中，一般就析出盐酸盐了，以前没问题的时候现象和这也相同，就是pH不合格，最近考虑是否析晶速度太快，包裹了未成盐的原料，也有把浓盐酸滴加温度到提高45度，能缓慢析出成型的晶体，但pH还是偏高。 求大神帮帮忙，分析一下出了什么问题，感激不尽，谢谢！ |
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qfly2008
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qfly2008
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4楼2014-12-18 20:07:31
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