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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 我分离的东西如何验纯啊
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yoyocpu

铜虫 (小有名气)

[交流] 我分离的东西如何验纯啊

我分离的是乙酸乙酯相,其间得到两个东西,
其中一个是石油迷:乙酸乙酯4;6冲下来的白色粉末,氯仿浓硫酸反应显示为皂苷,
但好多溶剂都不溶解,最后是吡啶可以溶解.
另一个,是氯仿甲醇8:2冲下来的,也是只有吡啶可以溶解,

感觉不是很纯,

如果是吡啶溶解的,我该怎样才可以跑板,(比如检验纯度),
又该注意哪些呢

谢谢
[search]皂苷[/search]
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1楼 2008-05-20 15:45:58
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xiaohezi7844

禁言 (知名作家)
最简单的方法是做个液质
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2楼2008-05-20 15:57:32
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guozhiyong

银虫 (小有名气)
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):说的不错
前一个样品肯定是皂苷元啊，后面一个可能是含一个糖的皂苷吧，可以用TLC，LC啊都可以检测其纯度啊，TLC要用几种不同的展开剂才行啊，LC的话，你可以进一针吡啶和样品作对照不就完啦
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3楼2008-05-20 17:43:39
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leeming08

金虫 (小有名气)
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):谢谢参与
至少要用三种展开剂展开都是一个斑点，进液相看看。也可以测测熔点。如果跑薄层没有点的话试试水溶解，如果水溶解可能是无机盐，这时就拿火烧烧看
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4楼2008-05-20 17:48:52
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yoyocpu

铜虫 (小有名气)
水不溶.

薄层该如何做,点板后怎样跑呢

谢谢
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5楼2008-05-20 18:09:02
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fblboy80

银虫 (著名写手)
个人感觉做个薄层就行，展开剂参照你过柱子时的淋洗剂
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FLY我们会幸福滴@_@
6楼2008-05-21 14:14:32
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liuxiaohui802

新虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！
下面那个可以用甲醇混匀,在加热的情况下,滴加水,应该可以溶解
检测是否纯的话,建议有氯仿甲醇\乙酸乙酯甲醇\丙酮甲醇系统跑板试试
如果都是一个点,基本上可以确定是纯的
好运!!
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7楼2008-05-21 14:38:53
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yeye231

木虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！
以前在学校的时候，如果分离出来东西，不确定是不是单体的话
我们通常是用同样的薄层板换一个展开系统
如果在两个展开系统中都是同一个点的话，认为可能是单体
如果不是一个点，就不是一个东西
然后再进行反相或者正向薄层再跑
或者测定下熔点，看熔程的情况
如果几个都是一个点，且熔程很短的话
为确定其结构，我们就会进行打谱
通过谱图可以确定结构及是否纯
大概就是这样，个人观点，仅供参考
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8楼2008-05-22 07:44:54
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