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飞飞哥

铁杆木虫 (正式写手)

学生

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9楼: Originally posted by zifengtaxue at 2014-12-01 09:22:02
看你的XRD图来说,那个单峰可能是二氧化硅的峰,不能说就一定是单晶,这是物相的问题,抛开这个单峰来说,其他峰型一般,

其他的衍射峰已经分析出来时什么物相,而这个单峰与SiO2标准卡片最为吻合,而这个标准卡片就只有一个峰,这是单峰检索得到的结果,暂时可以排除其他物种以及其他晶型的SiO2
11楼2014-12-01 10:03:15
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danel

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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10楼: Originally posted by 飞飞哥 at 2014-12-01 10:01:05
样品不能研磨的太细,否则接触空气之后,大量表面被氧化,分析的就是不我想要的东西了,这是样品经过小心钝化后得到的,纸样时我只能说尽量压平...

这和压平没他大的关系。如果空气中不可以磨,可以考虑手套箱中磨好,在测XRD。但磨细仅仅是可能解决你的问题。
无机化学
12楼2014-12-01 10:54:16
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飞飞哥

铁杆木虫 (正式写手)

学生

引用回帖:
12楼: Originally posted by danel at 2014-12-01 10:54:16
这和压平没他大的关系。如果空气中不可以磨,可以考虑手套箱中磨好,在测XRD。但磨细仅仅是可能解决你的问题。...

问题是,即使在惰性气体下研磨,在扫XRD的时候,又要接触空气,毕竟不是做原位,XRD也不是真空操作……不过,这个问题应该已经解决了,后来发现时仪器问题,整体向高角度偏移大概0.4度,可是问题又来了,我还不会用Jade来修改这个角度偏移
13楼2014-12-01 12:44:12
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14楼2014-12-01 13:16:04
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danel

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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13楼: Originally posted by 飞飞哥 at 2014-12-01 12:44:12
问题是,即使在惰性气体下研磨,在扫XRD的时候,又要接触空气,毕竟不是做原位,XRD也不是真空操作……不过,这个问题应该已经解决了,后来发现时仪器问题,整体向高角度偏移大概0.4度,可是问题又来了,我还不会用 ...

偏移的话可以加内标的。
无机化学
15楼2014-12-01 13:43:51
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[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
16楼2014-12-01 13:49:14
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飞飞哥

铁杆木虫 (正式写手)

学生

引用回帖:
15楼: Originally posted by danel at 2014-12-01 13:43:51
偏移的话可以加内标的。...

已经用Si标准样测试过,目前已经知道仪器向高角度偏移大约0.4度,不知道怎么在Jade中修正,试过将数据导出到TXT,然后用EXCEL打开,所有角度数据整体减0.4度,然后再保存成TXT,可是再保存的TXT与原来的格式又不一样,Jade无法读取,我知道Jade的设置中有这个功能,可是每次都这么倒来倒去,太麻烦了,Jade中应该有角度补正这个功能,不知道对付我这个角度偏移有没有用………………正在看Help文件,英文头疼
17楼2014-12-01 14:23:30
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danel

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by 飞飞哥 at 2014-12-01 14:23:30
已经用Si标准样测试过,目前已经知道仪器向高角度偏移大约0.4度,不知道怎么在Jade中修正,试过将数据导出到TXT,然后用EXCEL打开,所有角度数据整体减0.4度,然后再保存成TXT,可是再保存的TXT与原来的格式又不一 ...

PowderX这个软件中是有校正功能的,你可以试一下。
无机化学
18楼2014-12-01 16:48:14
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海洋之心24

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
似乎你只能说对上的这个峰是SiO2吧?别的峰你还没检测呢
努力向前,决不后退~
19楼2014-12-02 09:28:57
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