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香子0562

铜虫 (小有名气)

[交流] 液相怎么老出现倒峰?????????

我最近在做一个品种的检测,以前别人做的图谱很好的,可不知道怎么了,我这次做的时候怎么弄都有倒峰,情况描述如下:主峰在8min,那个倒峰在7min,明显影响我的积分,我用的流动相是0.02mol/L磷酸二氢钠:甲醇(72:28),用的稀释样品的溶剂是50%甲醇,标准是这么规定的,我也是这么做的,
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香子0562

铜虫 (小有名气)

一开始怀疑是流动相或样品配置问题,均重新配制过,仍如此。现在发现就连进50%甲醇在7min都有甲醇了,各位高手们,我是真的被搞糊涂了 这究竟是什么原因,究竟问题出现在哪里呢
2楼2008-05-17 21:41:51
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shafei428

银虫 (初入文坛)


xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):谢谢参与
注意一下你选择的波长,另外不知道你用的是什么的机器,选择的对照波长.
3楼2008-05-17 22:13:55
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karl2100

至尊木虫 (著名写手)


xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):辛苦了,好同志一个,你的建议希望可以帮助这位朋友
过去做有没有倒峰?
如果是您这一回做才出现的,那么有可能是有污染物混入。要么就是流动相中被混入的;要么就是存在于样品当中,样品前处理时混入的。
我暂时想到的只有这么多,应该还有其他情况,稍后再补充。

个人意见,仅供参考。
4楼2008-05-17 22:52:01
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蚂蚁上树305


xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):谢谢参与
可能是你的磷酸二氢钠盐的纯度的问题
5楼2008-05-17 23:03:48
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dingchun2006

银虫 (小有名气)


xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):谢谢参与,呵呵,欢迎经常来交流及提供更好的信息与资源!!!
应该是混入了比流动相的紫外吸收还低的杂质,注意流动相的配制。
6楼2008-05-17 23:11:58
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香子0562

铜虫 (小有名气)

哦非常谢谢各位,流动相我又重新配制了还是那样,还有我选择的波长是220nm,以前别人做的都没有,那我再试下换瓶磷酸二氢钠,会不会是那批甲醇的问题呢,还有别人做别的项目时候用的是同批甲醇(他们的项目不同,选择波长是276nm)就没有出现倒峰的现象,还有我用的仪器就是岛津苏州组装的10A系列的,
7楼2008-05-20 21:49:42
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香子0562

铜虫 (小有名气)

对了我忘说了 我就流动相时没有见有倒峰
8楼2008-05-20 21:59:35
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qinkunming

木虫 (正式写手)

柱子没问题吧


xy4585618(金币+1,VIP+0):鼓励参与
装反了会那样,不过应该不会犯这种错误^_^
9楼2008-05-20 22:24:33
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we-july

银虫 (小有名气)


xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):谢谢参与,呵呵,欢迎经常来交流及提供更好的信息与资源!!!
你的流动相是72%的甲醇,溶剂用的是50%的甲醇,72%甲醇-水比50%甲醇-水的紫外吸收要高,当然在进样时会出现一个溶剂倒峰了。
换言之,如果你用50%的甲醇水当流动相,用72%甲醇水做溶剂,那么进样时会发现有个正的溶剂峰。

这就是为什么你用50%甲醇水进样也会发现这个倒峰--本来就是它产生的。
至于纯进流动相,肯定不会有溶剂峰,吸收度完全一致啊。

不用管它,溶剂峰很正常的。如果真的不想要它出现,就把溶剂换成流动相。不过如果不影响结果,建议不要更换,方法中不选用流动相作溶剂,肯定是样品的溶解度有点问题,不作对比不要随便更换。
10楼2008-05-21 08:02:04
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