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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相怎么老出现倒峰？？？？？？？？？
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香子0562

铜虫 (小有名气)

[交流] 液相怎么老出现倒峰？？？？？？？？？

我最近在做一个品种的检测，以前别人做的图谱很好的，可不知道怎么了，我这次做的时候怎么弄都有倒峰，情况描述如下：主峰在8min，那个倒峰在7min，明显影响我的积分，我用的流动相是0.02mol/L磷酸二氢钠：甲醇（72：28），用的稀释样品的溶剂是50%甲醇，标准是这么规定的，我也是这么做的，
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1楼 2008-05-17 21:38:57
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香子0562

铜虫 (小有名气)
一开始怀疑是流动相或样品配置问题，均重新配制过，仍如此。现在发现就连进50%甲醇在7min都有甲醇了，各位高手们，我是真的被搞糊涂了 这究竟是什么原因，究竟问题出现在哪里呢
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2楼2008-05-17 21:41:51
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shafei428

银虫 (初入文坛)
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):谢谢参与
注意一下你选择的波长，另外不知道你用的是什么的机器，选择的对照波长．
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3楼2008-05-17 22:13:55
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karl2100

至尊木虫 (著名写手)
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):辛苦了，好同志一个，你的建议希望可以帮助这位朋友
过去做有没有倒峰？
如果是您这一回做才出现的，那么有可能是有污染物混入。要么就是流动相中被混入的；要么就是存在于样品当中，样品前处理时混入的。
我暂时想到的只有这么多，应该还有其他情况，稍后再补充。

个人意见，仅供参考。
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4楼2008-05-17 22:52:01
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蚂蚁上树305

★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):谢谢参与
可能是你的磷酸二氢钠盐的纯度的问题
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5楼2008-05-17 23:03:48
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dingchun2006

银虫 (小有名气)
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):谢谢参与，呵呵，欢迎经常来交流及提供更好的信息与资源！！！
应该是混入了比流动相的紫外吸收还低的杂质，注意流动相的配制。
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6楼2008-05-17 23:11:58
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香子0562

铜虫 (小有名气)
哦非常谢谢各位,流动相我又重新配制了还是那样,还有我选择的波长是220nm,以前别人做的都没有,那我再试下换瓶磷酸二氢钠,会不会是那批甲醇的问题呢,还有别人做别的项目时候用的是同批甲醇(他们的项目不同,选择波长是276nm)就没有出现倒峰的现象,还有我用的仪器就是岛津苏州组装的10A系列的,
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7楼2008-05-20 21:49:42
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香子0562

铜虫 (小有名气)
对了我忘说了 我就流动相时没有见有倒峰
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8楼2008-05-20 21:59:35
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qinkunming

木虫 (正式写手)

柱子没问题吧

★
xy4585618(金币+1,VIP+0):鼓励参与
装反了会那样，不过应该不会犯这种错误^_^
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9楼2008-05-20 22:24:33
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we-july

银虫 (小有名气)
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):谢谢参与，呵呵，欢迎经常来交流及提供更好的信息与资源！！！
你的流动相是72％的甲醇，溶剂用的是50％的甲醇，72％甲醇-水比50％甲醇-水的紫外吸收要高，当然在进样时会出现一个溶剂倒峰了。
换言之，如果你用50％的甲醇水当流动相，用72％甲醇水做溶剂，那么进样时会发现有个正的溶剂峰。

这就是为什么你用50％甲醇水进样也会发现这个倒峰－－本来就是它产生的。
至于纯进流动相，肯定不会有溶剂峰，吸收度完全一致啊。

不用管它，溶剂峰很正常的。如果真的不想要它出现，就把溶剂换成流动相。不过如果不影响结果，建议不要更换，方法中不选用流动相作溶剂，肯定是样品的溶解度有点问题，不作对比不要随便更换。
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10楼2008-05-21 08:02:04
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