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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于GC-MS程序升温的问题，请各位大侠们指点迷津，小女子感激不尽啊~~~~
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cucqtyt

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于GC-MS程序升温的问题，请各位大侠们指点迷津，小女子感激不尽啊~~~~ 已有2人参与

最近要用GC-MS分析化合物成分，看了很多资料，但我不明白的是：在GC的程序升温过程中为何要在某一温度保持一段时间，这个温度大小和时间长短是怎样确定的呢，有什么依据啊，我想照搬文献上的，但肯定不太合理，所以请教一下这个该如何确定呢，谢谢啦啊~（例如：40℃（保持10min），以5℃/min升至100℃（保持5min），再以10℃/min升至300℃（保持1min））
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1楼 2014-11-27 14:15:29
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dongzhaoping

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cucqtyt: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-12-26 10:06:59
cucqtyt: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-12-26 10:09:43
看你样品的复杂程度，程升就是要使样品实在更好的分离而不使分析时间过长，如把温度低点，升温速度慢点

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2楼2014-11-27 14:19:37
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cucqtyt

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dongzhaoping at 2014-11-27 14:19:37
看你样品的复杂程度，程升就是要使样品实在更好的分离而不使分析时间过长，如把温度低点，升温速度慢点

谢谢啊，样品很复杂，里面的成分未知，这种情况下是不是要多设置几个温度段，保持时间可以自己随便定吗？
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3楼2014-11-27 14:31:58
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dongzhaoping

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by cucqtyt at 2014-11-27 14:31:58
谢谢啊，样品很复杂，里面的成分未知，这种情况下是不是要多设置几个温度段，保持时间可以自己随便定吗？...

感觉达到要求的分离度就可以，运行多长时间，温度自己设置就可以，但是注意不要超过柱子的最高使用压力

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4楼2014-11-27 14:38:37
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cucqtyt

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by dongzhaoping at 2014-11-27 14:38:37
感觉达到要求的分离度就可以，运行多长时间，温度自己设置就可以，但是注意不要超过柱子的最高使用压力
...

很感谢
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5楼2014-11-27 14:44:29
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快乐小小26

金虫 (正式写手)
可以先快速走一针如10度每分钟，看情况，峰多积在一起的，就在那段温度放缓慢一点。
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快乐小小26
6楼2014-11-27 15:44:45
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cucqtyt

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 快乐小小26 at 2014-11-27 15:44:45
可以先快速走一针如10度每分钟，看情况，峰多积在一起的，就在那段温度放缓慢一点。

恩，这个建议也很好，可以试试~非常感谢~~
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7楼2014-11-27 15:57:55
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夕阳晚霞66

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
cucqtyt: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-12-26 10:08:05
cucqtyt: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-12-26 10:09:33
我根据自己做的实验得出的这几点。某一温度保持一段时间，一是为了使那些难分离的物质更好的分离；二是怕你的程序升温的速度太快，造成柱子的不稳定；三是在最后的温度必须保持3-5min不等的时间，主要也是保持柱子的稳定。
另外，你的样品不一定适用于这种程序升温的过程，因此你需要在程序升温处进行探索一下。
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8楼2014-12-18 16:04:09
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