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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 测试表征 » X射线分析
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转折

金虫 (小有名气)

[求助] X射线分析 已有2人参与

我做了两种纯金属混合粉末的高温X射线衍射，在室温的时候，这两种物质的有两个峰，底部有很高的一部分是合并在一块的，相当于是背底特别高的感觉但是紧邻着这两个峰另一个峰就明显低很多所以也貌似不是背底高造成的，这是什么原因呢？随着温度的升高，这两个峰就逐渐的分开了，再升到某个温度的时候，一种金属融化，峰变得特别迟钝，然后这个本来和另一种金属的衍射峰合并一块的峰，又变成了和另一种金属的峰合并成一个峰的感觉。
这是什么原因造成的呢？是在室温的时候，做X射线之前的一些实验处理，使这两种金属变成固溶体，然后加热，固溶体分解，再到某一温度的时候，一种金属融化，其原子再一次进入到另一种金属的晶格了吗？这样解释合理吗？
还有就是，两种金属的X射线，一种熔化，另一种仅仅是晶格膨胀，那么如果没形成固溶体或者其他相的话，那么是不是应该还是能看到熔化的金属的液相峰和没融化的金属的晶体的衍射峰，但是现在只能看到没熔掉的金属的衍射峰，那么能不能理解成，融掉的那种金属的原子进入了没融化金属的晶格里了呢？
很着急啊！为什么我每次发帖都没人理睬呢？有想法的麻烦给点帮助！
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Iamabiggirl
1楼 2014-11-25 18:34:46
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小偷爸爸

木虫 (正式写手)
是啊，哥们，你每次都不给大家图片。。。。。。
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2楼2014-11-25 19:58:31
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转折

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小偷爸爸 at 2014-11-25 19:58:31
是啊，哥们，你每次都不给大家图片。。。。。。

第一张是高温下一种金属融化了，与另一种金属的峰重合的，峰的下面能看的出来因为特别宽，而没融化的金属在该温度下，结晶性很好所以峰应该尖锐才对。第二张图片是在常温下的，还是那两个峰，下面很多一部分合并在一起的
X射线分析
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X射线分析-1
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Iamabiggirl
3楼2014-11-25 20:25:10
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tianbing008

铁杆木虫 (著名写手)
先说熔化后吧，熔化了就相当于非晶态了，衍射峰变宽是正常的。PS:文字描述看着真是费劲，读了好几遍，第一段最后一句也没搞明白，两种金属能用A、B表示一下吗
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人生最重要的不是所在的位置，而是所朝的方向
4楼2014-11-25 20:36:17
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转折

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by tianbing008 at 2014-11-25 20:36:17
先说熔化后吧，熔化了就相当于非晶态了，衍射峰变宽是正常的。PS:文字描述看着真是费劲，读了好几遍，第一段最后一句也没搞明白，两种金属能用A、B表示一下吗

可以用A，B来描述。我是想知道，为什么这两种金属的两个峰成为一个峰了呢，是熔化的那种金属的原子进入没熔化的金属晶格里了吗？
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Iamabiggirl
5楼2014-11-25 21:00:17
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tianbing008

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
5楼: Originally posted by 转折 at 2014-11-25 21:00:17
可以用A，B来描述。我是想知道，为什么这两种金属的两个峰成为一个峰了呢，是熔化的那种金属的原子进入没熔化的金属晶格里了吗？...

两种金属的含量各有多少，能有这么大固溶度吗，查下相图吧

[ 发自小木虫客户端 ]
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人生最重要的不是所在的位置，而是所朝的方向
6楼2014-11-26 06:10:18
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
(1) “在室温的时候，这两种物质的有两个峰，底部有很高的一部分是合并在一块的.......”。
     这可能说明这个位置上两种金属的峰发生力较大的区域重叠，并不是基底噪声高；
（2）“随着温度的升高，这两个峰就逐渐的分开了.......”。
     这是由于温度升高使得晶格常数发生变化，而不同的金属，它们的变化规律不一样。
（3）“再升到某个温度的时候，一种金属融化，峰变得特别迟钝......”。
      熔化后的金属类似于非晶体材料，因此峰会变得特别迟钝。
（4）“然后这个本来和另一种金属的衍射峰合并一块的峰，又变成了和另一种金属的峰合并成一个峰的感觉......"。
      因为晶格常数随温度的变化而发生变化，因此每个原来的衍射峰都会发生红移或蓝移，就像要和其他峰接近甚至合并似得。
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7楼2014-11-26 08:58:18
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tanyongsheng

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by peterflyer at 2014-11-26 08:58:18
(1) “在室温的时候，这两种物质的有两个峰，底部有很高的一部分是合并在一块的.......”。
     这可能说明这个位置上两种金属的峰发生力较大的区域重叠，并不是基底噪声高；
（2）“随着温度的升高，这两个峰就 ...

我真的都快成为你的粉丝了，希望你加下我的QQ多赐教！大神！谢谢了
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8楼2014-11-26 21:13:47
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黄石道人

新虫 (正式写手)
能说明白是哪两种金属？
感觉问题不复杂啊。
不同金属，在升温过程中，结构变化也不一样；熔化，那就是液态金属了，那就是衍射出馒头峰。
此外，注意高温加热方式，会不会对你的结果产生影响？（比如，加热片受热膨胀，导致试样上下位置变化，或者样品自身晶格随着温度变化）；等等。

把问题梳理一下，大家才好讨论一下。
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9楼2014-11-27 11:03:27
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