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彼岸繁花

木虫 (正式写手)

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[求助] 磺化聚醚醚酮的制备已有4人参与

大家好，我是做SPEEK制备的。之前可以做出不同磺化度的SPEEK，但是最近却做不出来了，实验条件跟之前是一样的，但是磺化度却不对。

实验过程如下：
SPEEK制备：取PEEK 10g逐渐溶解在250ml浓硫酸中，将其置于50℃水浴中加热搅拌4h、4.5h、5h，将反应后的溶液滴加到冰水混合物中，静置过夜，用去离子水洗涤至中性，干燥备用。
磺化度测定：取SPEEK 0.5g置于200ml 1mol/l NaCl中，浸泡24h，取50ml溶液三份于不同的锥形瓶中，用0.01mol/l NaOH溶液滴定，加入三滴酚酞指示剂，其中NaOH用邻苯二甲酸氢钾标定。

问题是：现在滴定制备的SPEEK磺化度一直不对，反应时间4.5h的SPEEK原来的磺化度是65%，现在的磺化度却只有44%，并且用DMAc作溶剂，60℃搅拌6h后，发现溶液中还有部分SPEEK没有溶解，从文献中查知，磺化度低于30%，难于溶于一般有机溶剂，磺化度大于30%在加热条件下可以溶于NMP，DMAC，DMF。磺化度大于70%易容，甚至可以溶于甲醇，而我做的却是这样。

现在不知道到底是什么原因造成这种情况，所以想请大家帮忙分析一下，谢谢各位

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1楼2014-11-21 12:53:07

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huangchen123

金虫 (初入文坛)

小白

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专业: 有机高分子材料

引用回帖:

16楼: Originally posted by CM19911008 at 2015-09-30 16:05:23
楼主你好，想请问你磺化度是怎么测定的，SPEEK需要浸泡还是可以直接滴定，浸泡的话需要多长时间？还有就是公式IEC=(C_NaOH V_NaOH)/m_sample ，为什么是C*V/m
这个公式DS=(288×IEC)/(1000-102×IEC)里的288，,100 ...

是啊，公式里的数字代表什么意思