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waterbuffalo

金虫 (正式写手)

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11楼2015-01-20 16:51:55

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xhtangxh

木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
waterbuffalo: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 谢谢解答！ 2015-01-28 23:12:49

比表面计算使用的数据不应超出P/P0=0.05～0.35范围。在相对压强很低(P/P0<0.05)时，液－固间存在强相互作用，可能导致化学吸附作用和吸附质分子裂解；在较高的相对压强(P/P0>0.35)下，吸附质分子发生毛细凝聚和多层吸附，均不符合BET方程假设条件。但并非此范围内数据均为有用数据，有时范围可能是P/P0=0.1～0.25，因采用BET方程计算比表面积是通过P/[V(P0-P)]～P/P0函数关系求得的，即通过此直线方程拟合从斜率和截距中解出单层饱和吸附量Vm再计算比表面积，为保证结果有较高的置信度和准确性，因此对线性回归系数R有要求，取点尽量靠此范围中部，一般取5个以上数据点，R应在0.999以上。高压段跟单层吸附没有关系，一般是毛细凝聚或多层吸附引起；大表面积材料的等温线N2吸附量数据理应比较高，但未必是高比表面的真实反映，如一些微孔活性炭，往往存在平行板状裂隙孔，板距很小，在相对压强很低时吸附质分子即可能发生毛细凝聚，计算出的比表面积是虚假的或无实际意义的。
吸脱附等温线不闭合的原因除系统气密性不够外，主要有几方面原因：一是存在液－固间强相互作用导致化学吸附作用和吸附质分子裂解，以及吸附质分子毛细凝聚作用；二是仪器自身条件不足，每一台仪器允许的真空度和测量精度是存在极限的；三是测试参数设置不当，一般设置工作参数时在判断平衡一项里有一个默认值，即在低于多大吸/脱附量变化率或超过多长稳定时间视为平衡，此数值放得越宽差距往往越大，尤其是含有微孔的样品，你举的一个完全开口的例子应属于这种情况，不过这个参数不宜调太低，否则太费时间。

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12楼2015-01-21 09:15:00

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