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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求指导一个介孔材料的小角XRD
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卡罗尔

金虫 (小有名气)

[求助] 求指导一个介孔材料的小角XRD 已有3人参与

最近在做介孔氧化硅，前阵子拍了两个样品的小角，小角如图只有一个大峰，之前了解过MCM-41之类除了一个大峰还有跟着几个小峰，但是我这个好像没有，想问下
1.是不是所有介孔材料都需要有一个大峰并且后面跟着3个小峰？
2.峰越强能够代表什么？
3.有序性能否从小角XRD看出来？
刚入门，很多东西都不懂，求各位大神帮我评价下我这两个样品，非常感谢

求指导一个介孔材料的小角XRD
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1楼 2014-11-14 21:13:41
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Conger702

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
卡罗尔: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-11-14 22:00:59
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-11-14 22:02:37
1.不同介孔材料的峰型肯定有差异，不同样品的衍射可定不一样，没有说介孔材料的首峰后面都要跟3个小峰，要看具体的材料结构。感觉你这个样品的结晶度不够，试试优化条件重新合成；
2.峰强度越高，说明结晶度也越好；
3.有序性是可以从小角XRD上看出来的。
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2楼2014-11-14 21:31:50
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sheihk

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
卡罗尔: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-11-14 22:23:29
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流，辛苦了～ 2014-11-14 23:47:37
引用回帖:
3楼: Originally posted by 卡罗尔 at 2014-11-14 22:00:48
谢谢回复！
想再仔细问关于有序性的问题，这个从小角哪个地方可以看出来？...

不管介孔还是晶面间距都是一个道理，不同的只是尺寸。
晶体出现X射线衍射就是因为晶面的有序排列；
所以如果介孔的孔道是高度有序的，自然也会出现衍射，而且衍射峰应该是尖锐的。
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4楼2014-11-14 22:20:38
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Conger702

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来催化，辛苦了~ 2014-11-16 18:12:56
引用回帖:
3楼: Originally posted by 卡罗尔 at 2014-11-14 22:00:48
谢谢回复！
想再仔细问关于有序性的问题，这个从小角哪个地方可以看出来？...

出峰就证明有结晶度，有结晶度就说明有序。峰的强度、峰宽等就表现出结晶度的好坏，也就是有序程度的高低。。
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5楼2014-11-15 09:54:24
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fyfy1010

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
卡罗尔: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-11-16 14:56:23
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来催化交流~ 2014-11-16 18:13:05
搅拌速度，晶化时间、温度都有影响，MCM-41还是比较容易合成的
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8楼2014-11-16 12:45:44
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普通回帖

卡罗尔

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Conger702 at 2014-11-14 21:31:50
1.不同介孔材料的峰型肯定有差异，不同样品的衍射可定不一样，没有说介孔材料的首峰后面都要跟3个小峰，要看具体的材料结构。感觉你这个样品的结晶度不够，试试优化条件重新合成；
2.峰强度越高，说明结晶度也越好 ...

谢谢回复！
想再仔细问关于有序性的问题，这个从小角哪个地方可以看出来？
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3楼2014-11-14 22:00:48
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卡罗尔

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Conger702 at 2014-11-15 09:54:24
出峰就证明有结晶度，有结晶度就说明有序。峰的强度、峰宽等就表现出结晶度的好坏，也就是有序程度的高低。。...

为了改善结晶度，是不是意思要增加陈化的时间呢？
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6楼2014-11-15 21:36:06
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Conger702

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 卡罗尔 at 2014-11-15 21:36:06
为了改善结晶度，是不是意思要增加陈化的时间呢？...

这个不好说，不同的体系不一样，各种试验参数都有可能影响，没有一个统一的标准。。。所以说还是要多做实验自己摸索啦
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7楼2014-11-16 11:40:16
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墙角的秕谷

银虫 (小有名气)
想请教一下，关于小角衍射的。是不是只要是介孔有序性就可以用小角衍射，我想做的介孔硅的孔径大小是10 nm以上，可以不可以用小角衍射测量呢？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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9楼2014-12-15 10:42:08
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superior54

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by fyfy1010 at 2014-11-16 12:45:44
搅拌速度，晶化时间、温度都有影响，MCM-41还是比较容易合成的

一直无法合成出来，求指导，采用的是1gCTAB、0.18gNaOH、60mLH2O、2gTEOS，50℃搅拌，求指导正确的合成方法
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10楼2015-01-10 09:04:20
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