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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 做液相色谱时，用0.5%三氟乙酸为流动相检测有机酸时，出现了问题，求解决？
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liulaizhuang

金虫 (正式写手)

[求助] 做液相色谱时，用0.5%三氟乙酸为流动相检测有机酸时，出现了问题，求解决？已有5人参与

做液相色谱时，用0.5%三氟乙酸为流动相检测有机酸时，溶剂峰有一个负峰，而且基线不平，新手求指点，怎样才能解决这些问题？液相条件：检测波长：210nm , 柱温：30℃，流动相为1%甲醇+99%的三氟乙酸溶液（浓度为0.5%），上样量：10μL 。
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1楼2014-11-14 18:41:00
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liulaizhuang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kf1009 at 2014-11-15 10:24:52
不如把0.5%三氟乙酸换成0.1%的磷酸试试。

以前做过磷酸，没问题的，不过现在为了做液质联用，改成了三氟乙酸，准备再做0.1%的三氟乙酸试试
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4楼2014-11-15 16:13:54
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by liulaizhuang at 2014-11-15 16:13:54
以前做过磷酸，没问题的，不过现在为了做液质联用，改成了三氟乙酸，准备再做0.1%的三氟乙酸试试...

三氟乙酸会抑制质谱信号，不如改为甲酸更合适。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
6楼2014-11-15 17:27:27
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liulaizhuang: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-11-15 16:15:52
不如把0.5%三氟乙酸换成0.1%的磷酸试试。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
2楼2014-11-15 10:24:52
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liulaizhuang: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-11-15 16:15:39
溶剂峰只要不影响你的检测，就别管他长什么样子啦···关于基线的话你用的210nm的波长而且还是甲醇，基线有点问题是正常的···改成乙腈试一下吧···
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铁甲依然在
3楼2014-11-15 10:37:15
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liulaizhuang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2014-11-15 10:37:15
溶剂峰只要不影响你的检测，就别管他长什么样子啦···关于基线的话你用的210nm的波长而且还是甲醇，基线有点问题是正常的···改成乙腈试一下吧···

建议不错 下次试试
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5楼2014-11-15 16:14:12
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liulaizhuang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kf1009 at 2014-11-15 17:27:27
三氟乙酸会抑制质谱信号，不如改为甲酸更合适。...

因为待检测物里面有乙酸、乳酸，而且检测波长是210nm 而甲酸也有吸收 以前也试过 不行的
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7楼2014-11-15 19:18:43
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liulaizhuang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kf1009 at 2014-11-15 10:24:52
不如把0.5%三氟乙酸换成0.1%的磷酸试试。

丁酸有点儿拖尾怎么解决呢
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8楼2014-11-15 19:55:35
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liulaizhuang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2014-11-15 10:37:15
溶剂峰只要不影响你的检测，就别管他长什么样子啦···关于基线的话你用的210nm的波长而且还是甲醇，基线有点问题是正常的···改成乙腈试一下吧···

检测物中丁酸有点儿拖尾怎么解决？
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9楼2014-11-15 19:55:58
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馒头爱生物

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
只做液相可以用TFA，连质谱的话就不要用了，强烈不建议使用，会抑制信号的。
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10楼2014-11-17 08:10:33
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