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新虫 (正式写手)

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[交流] 分享-NH3-TPD及PYIR吡啶红外测试方法及原理已有2人参与

NH3-TPD酸量测定

NH3-TPD酸量测定原理

当碱性气体分子接触固体催化剂时，除发生气－固物理吸附外，还会发生化学吸附。吸附作用首先从从催化剂的强酸位开始，逐步向弱酸位发展，而脱附则正好与此相反，弱酸位上的碱性气体分子脱附的温度低于强酸位上的碱性气体分子脱附的温度，因此对于某一给定催化剂，可以选择合适的碱性气体，利用各种测量气体吸附、脱附的实验技术测量催化剂的强度和酸度。其中比较常用的是程序升温脱附法。

程序升温脱附法（Temperature Programmed Desorption，TPD）就是把预先吸附了某种气体分子的催化剂，在程序加热升温下，通过稳定流速的气体（通常利用惰性气体，如He气），使吸附在催化剂表面上的分子在一定温度下脱附出来，随着温度升高而脱附速度增大，经过数个脱附峰后，脱附完毕。通过测定脱附出来的碱性气体的量，从而得到催化剂的总酸量。通过计算各脱附峰面积含量，可得到各种酸位的酸量。

NH3-TPD酸量测定方法

采用色谱热导检测器，NH3为吸附质，He为载气，对分子筛样品的酸量及其分布进行测量。具体条件如下：监测器温度为80℃，热丝温度100℃，桥电流温度108℃，催化剂颗粒度40～80目，装填量0.2000g。催化剂在流速为40ml/minHe气的吹扫下，以10℃/min升温速度升至500℃，恒温吹扫2h，而后冷却降温至120℃，在120℃吸附NH30.5h，NH3气体流速为20ml/min。切换He吹扫，流速为40ml/min，至热导监测器（TCD）基线平稳。拜拜，拜拜40ml/minHe气流中进行程序升温脱附，从120℃以15℃/min的升温速度升至800℃。脱附出来的NH3用0.01mol/l的HCl溶液吸收，再用0.01mol/l的NaOH溶液反滴定，即得到总酸量。记录谱图出峰情况得到NH3吸附－温度曲线，根据脱附峰的温度比较样品酸中心的强弱，由峰面积得到样品中不同强度酸中心的酸量。本论文中涉及的HZSM-5及负载型HZSM-5分子筛催化剂的脱附峰，积分得到弱酸量（120～400℃）和强酸量（400～800℃）。NH3-TPD实验装置示意图见图2-3。

 

图2-3 NH3-TPD实验装置示意图

Fig.2-3 Schematic diagram for NH3-TPD

 

 

吡啶FTIR酸类型测定

吡啶FTIR酸类型测定原理

红外光谱可直接测定酸性固体物质中的O-H振动频率；O-H键愈弱、振动频率愈底，酸强度愈高。固体酸吸附吡啶的红外光谱可测定B酸和L酸[94]。吡啶与B酸形成吡啶鎓盐，而与L酸形成配位键。红外光谱上1540cm-1峰是吸附在B酸中心上的吡啶特征吸收峰，1450cm-1峰是吸附在L酸中心上的吡啶特征吸收峰，1490cm-1峰是代表两种酸中心的总和峰。同样NH3吸附在B酸中心的IR特征峰为3120cm-1 或1450cm-1，而吸附在L酸中心的IR特征峰为3330cm-1 或1640cm-1，见图2-4。

 

 

图2-4 NH3在硅胶上的红外吸附光谱

Fig. 2-4 FI-IR spectra of silica gel for NH3 adsorption

 

吡啶FTIR酸类型测定方法

取10mg左右的粉末样品压成薄片，固定在红外池中，先经真空净化（350℃，1×10-3Pa）2小时后，冷却至室温，扫描谱图作本底。在室温下吸附吡啶后，程序升温到测定温度（定点温度分别为200℃，350℃）进行真空脱附（1×10-3Pa）半小时，然后分别冷却至室温，记录1700～1400cm-1波数区域的红外光谱。200℃脱附后所测样品的L酸量和B酸量为不同强度酸的总和，350℃脱附后样品的L酸量和B酸量为中强度酸量和强酸量之和。以1540cm-1峰表征B酸，以1450cm-1峰表征L酸。

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[ Last edited by liwentao2010 on 2014-11-15 at 18:30 ]

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