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861565768

铁虫 (小有名气)

[求助] 求助药代方法学回收率低的问题 已有3人参与

最近需要做一种天然成分的药代学分析,首先是方法的确立,在回收率这一块始终得不到很高的回收率,一般都是60%左右,试过蛋白质沉淀法,液液萃取法,还有沉淀萃取结合的方法,最终是蛋白质沉淀法回收率略高,可还是只有60%左右的回收率,怎么做都提高不了了,高中低浓度都一样。现在的问题是这个回收率做体内代谢显然不够,可是,如果是药物本身就很容易和血浆中的蛋白等物质结合,随着一起沉淀,那无论如何回收率都是上不去的啊,不知道这种情况可能存在么,应该怎么解决。
下面会尝试固相萃取,不过,如果药物结合的话,固相萃取得率也不会高吧,请教各位大神,因为我也是刚接触这方面的东西。
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世界那么乱、装纯给谁看、、、
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湖海散人

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
60%对于方法回收率来说已经是够的了,只要你验证这个60%回收率是稳定的就ok了,杂志不会说什么的,我的回收率只有55%

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9楼2014-11-07 11:03:28
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
861565768: 金币+1, 有帮助, 非常感谢您的帮助 2014-11-05 19:18:29
你的化合物是什么类型的,能用液液萃取最好,相对比蛋白沉淀法蛋白除得干净一点。
固相萃取的成本很高,如果不差钱那另说。
可以考虑换萃取剂。
2楼2014-11-05 19:14:55
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861565768

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liuzhaomin at 2014-11-05 19:14:55
你的化合物是什么类型的,能用液液萃取最好,相对比蛋白沉淀法蛋白除得干净一点。
固相萃取的成本很高,如果不差钱那另说。
可以考虑换萃取剂。

是一种多酚类物质,极性也不弱。试过液液萃取法,先用三氯乙酸沉淀再用乙酸乙酯萃取,结果回收率反而不如直接甲醇沉淀高
世界那么乱、装纯给谁看、、、
3楼2014-11-05 19:18:14
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wdl

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
现行的生物样品分析方法的验证(化学药物非临床药代动力学研究技术指导原则)没有对收回率指定数值,只要求高中低浓度回收率接近即精密且可重复,不像以前必须>70%,所以你的方法回收率只要能满足你的分析方法后面检测就行,但如果后面检测满足不了,就需要提高回收率或者进一步浓缩处理。

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4楼2014-11-06 11:47:41
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