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大蛀蟲

铜虫 (初入文坛)

[求助] 关于柱层析收集液结晶的一些疑惑,望不吝赐教 已有3人参与

楼主在做洋葱中小极性分子的提取,没有目标产物,只要分得的化合物纯度高,量≥10mg就ok→▁→
前处理过后是乙醇加热浸提浓缩再然后过大孔树脂粗分了几段,现在在过硅胶柱,遇到了一些困难,那么问题来了...
①样品1g以上我会过柱,100mg左右我就跑制备板了,那么硅胶柱最小的上样量大概是多大呢?我这边最小的柱子直径是1cm左右
②有些收集液放置一晚或者更长时间,挥发掉部分溶剂后析出晶体,听师兄说只要将其过滤,拿多种溶剂冲洗就能得到纯的化合物了,结晶是因为溶剂挥发溶液过饱和,那怎么知道它析出的是单一化合物还是混合物呢?
③俩瓶相邻组分析出的晶体有没有可能是俩种不同的化合物?
④具体拿什么溶剂洗,有没有什么原则可以参考?


光靠签到,金币有限,第一次发帖,希望能得到大家的帮助
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总有一天你会感谢现在的痛!
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大蛀蟲

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by qinnan at 2014-10-30 10:49:12
杂质也很难溶解吗? 抽洗可以很快去除杂质的。...

哦,有道理
总有一天你会感谢现在的痛!
11楼2014-10-31 12:42:44
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jytryh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
大蛀蟲: 金币+15, ★★★很有帮助 2014-11-01 08:30:34
①样品1g以上我会过柱,100mg左右我就跑制备板了,那么硅胶柱最小的上样量大概是多大呢?我这边最小的柱子直径是1cm左右
②有些收集液放置一晚或者更长时间,挥发掉部分溶剂后析出晶体,听师兄说只要将其过滤,拿多种溶剂冲洗就能得到纯的化合物了,结晶是因为溶剂挥发溶液过饱和,那怎么知道它析出的是单一化合物还是混合物呢?
③俩瓶相邻组分析出的晶体有没有可能是俩种不同的化合物?
④具体拿什么溶剂洗,有没有什么原则可以参考?
柱子直径是1cm,可以分离30mg的样品,我分过20mg的,
是单一化合物还是混合物,爬个板就OK,
俩瓶相邻组分析出的晶体有可能是俩种不同的化合物,也有可能是同一化合物
具体拿什么溶剂洗要根据化合物的性质,就是用对样品溶解小对杂质溶解大的溶剂
中医药是中华民族一颗璀璨的明珠
2楼2014-10-29 14:14:32
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大蛀蟲

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jytryh at 2014-10-29 14:14:32
①样品1g以上我会过柱,100mg左右我就跑制备板了,那么硅胶柱最小的上样量大概是多大呢?我这边最小的柱子直径是1cm左右
②有些收集液放置一晚或者更长时间,挥发掉部分溶剂后析出晶体,听师兄说只要将其过滤,拿多 ...

谢谢你~
①20mg样品过柱子也是干法装柱干法上样吗?如果是干法上样,那得用多少硅胶拌样呢?不会也用20mg吧?
②结晶出来的东西一般都难溶或者微溶,如果要点板那要用大量溶剂去溶解咯?
④某种溶剂对样品的溶解度大小我们也只能从洗的过程中去观察吧?
总有一天你会感谢现在的痛!
3楼2014-10-30 07:12:20
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jytryh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1.拌样用硅胶要根据具体化合物的溶解性
2.不爬板也可以,有条件直接打谱
4.如是未知物只能从洗的过程中去观察
中医药是中华民族一颗璀璨的明珠
4楼2014-10-30 08:35:33
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