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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱排气阀求助
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singye

银虫 (正式写手)

[求助] 高效液相色谱排气阀求助 已有3人参与

我用的是日本岛津高效液相色谱仪，更换流动相时需要手动排气。排气开始。先关泵，打开排气阀。然后purge冲洗，排气完毕时，正确的步骤应该是怎么样？我找到网上的说明，说是先按purge停止冲洗，然后关闭排气阀，开泵。但是我实际操作到关闭排气阀这步时，仪器就开始报警。我又试着直接关排气阀，然后开始泵运行，结果压力数值特别小，不正常，我想知道这是怎么回事？谁能帮我解答?谢谢！
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1楼 2014-10-23 17:07:28
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
singye: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-10-26 20:08:32
因为你没有先停止冲洗（停止Purge），Purge时一般流速为3或5ml/min，多年没用岛津不记得了，印象中是5ml/min，这么大的流速过柱子，压力太高，超过仪器耐受压力，自然就开始报警了。后面的压力数值特别小，看小到什么程度了，有可能是色谱柱柱连接处由于压力太高连接断开了，检查一下就ok了。
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2楼2014-10-23 17:14:17
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
singye: 金币+1, ★有帮助 2014-10-26 20:08:41
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2014-10-23 17:14:17
因为你没有先停止冲洗（停止Purge），Purge时一般流速为3或5ml/min，多年没用岛津不记得了，印象中是5ml/min，这么大的流速过柱子，压力太高，超过仪器耐受压力，自然就开始报警了。后面的压力数值特别小，看小到什 ...

岛津自动排气结束后，是回到初始流速（就是方法设定的流速），一般不存在这种问题。
不知道LZ仪器报警的提示是什么？
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3楼2014-10-24 09:18:49
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by longyi706565 at 2014-10-24 09:18:49
岛津自动排气结束后，是回到初始流速（就是方法设定的流速），一般不存在这种问题。
不知道LZ仪器报警的提示是什么？...

估计是排气未结束直接启动~~~~
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4楼2014-10-24 09:21:29
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longyi706565

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by klicking at 2014-10-24 09:21:29
估计是排气未结束直接启动~~~~...

排气不结束应该启动不了，除非是手动排气。
我用的几款岛津都是这样的，包括很老的LC-10A。
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5楼2014-10-24 09:28:17
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by longyi706565 at 2014-10-24 09:28:17
排气不结束应该启动不了，除非是手动排气。
我用的几款岛津都是这样的，包括很老的LC-10A。...

嗯嗯 不记得了 11年用过 LC-20AT的，的确存在报警的现象，因为都是手动排气的，设置默认时间是5分钟，有时候会提前结束排气，会引起报警的~~~当时比较弱，刚接触液相，还真不知道是什么原因。
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6楼2014-10-24 09:31:15
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longyi706565

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
费姚永芬: 金币+3, 欢迎常来分析版交流 2014-10-24 10:06:37
引用回帖:
6楼: Originally posted by klicking at 2014-10-24 09:31:15
嗯嗯 不记得了 11年用过 LC-20AT的，的确存在报警的现象，因为都是手动排气的，设置默认时间是5分钟，有时候会提前结束排气，会引起报警的~~~当时比较弱，刚接触液相，还真不知道是什么原因。...

LC-20AT我倒没用过，不过岛津的排气貌似比较弱，尤其是出现大气泡时，经常排不干净，而且单向阀走纯乙腈时比较容易堵，导致没压力或者压力不稳，可能LZ就是这种情况。
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7楼2014-10-24 09:55:22
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by longyi706565 at 2014-10-24 09:55:22
LC-20AT我倒没用过，不过岛津的排气貌似比较弱，尤其是出现大气泡时，经常排不干净，而且单向阀走纯乙腈时比较容易堵，导致没压力或者压力不稳，可能LZ就是这种情况。...

嗯嗯 是呢 一般情况还是不建议走纯乙腈（新色谱柱除外），Waters红宝石单向阀的走纯乙腈最容易堵了
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8楼2014-10-24 10:26:22
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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singye: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-10-26 20:09:11
先排气，之后调节好流速，停止purge,关闭排气阀就行了
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人生若只如初见...
9楼2014-10-24 10:44:47
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