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lbksipi

铜虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
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在线: 33.2小时
虫号: 411571
注册: 2007-06-24
性别: GG
专业: 药剂

[交流] 求助-HPLC峰面积减小原因

一个多肽药物，连续自动进样，发现第二次进样的峰面积总是小于第一次，大约10% ；以为是由于温度影响药物稳定性，但是第一次进样后放冰箱接着第二次进样，仍然如此；但是第三次进样后与第二次相差约5%，非常困惑，盼高手帮忙分析分析。
另：流动相为磷酸二氢钠，含碱性pH调节剂0.01mol/l，磷酸调节pH2.5，检测波长210nm,40度柱温。

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1楼2008-05-04 09:42:38

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jhx99

应助: (幼儿园)
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虫号: 227549

★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！

我认为这种情况是多种因素影响：
1、色谱柱的问题  你的样品或者流动相影响了你的色谱柱的柱效，检验方法就是用其他样品（已知、易做）进行检测柱效
2、流动相的问题  你的流动相是否影响你的样品，使其分解或改变其他成分
3、样品制备制备过程中用的溶剂影响了样品，使其在一段时间内反应或分解
4、检测器的原因  它的寿命已接近“死亡”
。。。。。。。。。
但是我认为最大的原因还是色谱柱的问题，因为在做之前应该做了方法学考察，考察了稳定性、重复性、系统适应性考察等等，我想先换色谱柱进行比较、再者查标准或文献进行参考