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icecream0913金虫 (小有名气)
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[交流]
物质为何不出峰?
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| 我从中药里分离出来的东西,点板后三个展开系统下都是一个点,用紫外扫描后只在203nm有吸收,但是进液相后不出峰,是什么原因啊?流动相用的不同比例的乙腈-水和乙腈-0.05%磷酸水,都不出峰,好郁闷啊………哪位虫子可以指点一下小妹吗?不尽感激! |
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13楼2008-06-05 21:27:49
2楼2008-05-01 10:56:00
guozhiyong
银虫 (小有名气)
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3楼2008-05-01 13:42:06
xy4585618
荣誉版主 (著名写手)
小木虫
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- 专业: 中药制剂
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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢补充!
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢补充!
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不出峰的原因很多,除了楼上二位说得我再补充几点: 1、流动相中有机相浓度较低。解决方法,做液相时,有机相浓度先用90%的做,看出不出峰,如果出峰,就把有机相浓度降低,来提高分离度,一般情况下90%的有机相为流动相,样品应该在5分钟内出峰;如果不出峰,那就要根据样品的性质来加酸或碱,调流动相的PH值! 2、色谱柱的原因:检查一下色谱柱是不是有问题(测一下柱效,看看理论塔板数、峰形及分离度),看色谱柱是不是什么特殊的色谱柱,比如说是氨基柱、氢基柱、手性柱等。3、就是仪器的原因:检查色谱柱两端是否接好;看灯的能量是否足够;水和有机溶剂瓶中的滤头是否堵塞(这个原因的可能性较大,如果滤头堵塞,会导致进入色谱柱的有机相比例发生变化,最后导致样品无峰。解决办法就是滤头用有机溶剂超声) |

4楼2008-05-01 14:10:50













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