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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 二甲氧基硅烷能不能聚合成线性聚合物？
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dashing

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
polyacrylamide: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-10-17 10:45:06
烷氧基硅烷的水解  此法本来是制取硅醇的好方法，因水解时，介质呈中性，Si-OH不易再缩合。在某些场合，如需要制备一些含有烷氧基的聚硅氧烷时，从烷氧基硅烷出发进行水解就较为方便。有些碳官能基不稳定的氯硅烷进行水解比也需先将氯原子换成烷氧基。
    水解方法与有机氯硅烷所用水解方法相似，只是要加入少量催化剂以加速水解与缩合反应。常用催化剂有盐酸、草酸、乙酸、三氯乙酸等。若希望获得较多低分子量的环体，亦需在体系中加入情性溶剂。如从甲基三乙氧基硅烷在苯中完全水解的产物中，分离出了少量可升华的、低分子量的硅氧烷，其组成为(CH3)SiO1.5]6和[(CH3)SiO1.5]8。水解甲基三正丁氧基硅烷和乙基三乙氧基硅烷亦得到类似的产物。
    如果水量不足，在聚合链中会有一部分烷氧基保留。如水解(CH3)3Si(OC2H5)2时，生成两端以C2H5O-封端的α,ω-双(二甲基乙氧基硅氧基)聚二甲基硅氧烷：
其中合硅原子最多可至11个。部分水解CH3Si(OC2H5)3时，同样可产生α,ω-双(二甲基乙氧基硅氧基)聚甲基乙氧基硅氧烷：
这一系列的化合物,己制出的有四种即n＝0～3.
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11楼2014-10-16 16:36:20
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xcgqust

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by polyacrylamide at 2014-10-16 13:58:56
非常感谢，是不是二乙氧基的可以，二甲氧基活性更高？反应条件能够告知？环体可以蒸馏除去吗？...

应该可以蒸馏出去，不过那样收率也有点低吧，除了环体你都要？类似DMC？ 环体一般沸点高点，不过环体后面可能还有长链的聚合物，60℃左右加酸水解试试，有的环体多，有的环体少，不一定，你做个试验看下就知道了
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12楼2014-10-17 14:38:26
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polyacrylamide

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by xcgqust at 2014-10-17 14:38:26
应该可以蒸馏出去，不过那样收率也有点低吧，除了环体你都要？类似DMC？ 环体一般沸点高点，不过环体后面可能还有长链的聚合物，60℃左右加酸水解试试，有的环体多，有的环体少，不一定，你做个试验看下就知道了...

再请教一下，用二甲氧基硅烷单体合成线型聚合物的时候，能像环体聚合时一样用封端剂封端和调整分子量吗？
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13楼2014-10-20 11:17:56
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gan01204

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jixuan222 at 2014-10-14 22:44:54
聚二甲基硅氧烷不是这么做的？高分子里常用的PDMS

楼主问的是“线性聚合物“”

[ 发自小木虫客户端 ]
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鹰有时候飞得比鸡还低，可它还是鹰
14楼2014-10-20 12:25:16
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khlzz

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
polyacrylamide: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 系统没提醒我啊，好久才看到 2014-11-06 10:02:06
二甲基二甲氧基硅烷 100mol + 封头剂1mol，加总量的一倍溶剂（二甲苯 甲苯 正己烷 等），加 300mol水，总质量的2%的浓盐酸，放在一起。 60-70度反应4-6小时，分层分出酸水。
产物带着溶剂中和过滤，最后减压脱掉溶剂即可。即为线性硅油。
封头剂为 乙烯基双封头 或 含氢双封头 或mm，或乙烯基单封头。用什么封头，做出来就是什么基团的硅油。
封头剂量可调。封头剂越多，分子量越小粘度越小。
反应机理是烷氧基在酸性条件下进行水解缩合，形成大分子，副产物为醇。
做这东西简单，对我来说。但是做好了难，
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15楼2014-10-31 23:07:28
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polyacrylamide

金虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by khlzz at 2014-10-31 23:07:28
二甲基二甲氧基硅烷 100mol + 封头剂1mol，加总量的一倍溶剂（二甲苯 甲苯 正己烷 等），加 300mol水，总质量的2%的浓盐酸，放在一起。 60-70度反应4-6小时，分层分出酸水。
产物带着溶剂中和过滤，最后减压脱掉溶 ...

还有有些问题想问，用盐酸2%是说浓盐酸溶液的质量还是折算出的HCl质量？这个实验是实际做过吗？环体的含量大不大？很多文献用浓硫酸，这个尝试过没有，和盐酸比哪个好？
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16楼2014-11-06 10:05:33
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海月花

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by polyacrylamide at 2014-10-16 13:58:56
非常感谢，是不是二乙氧基的可以，二甲氧基活性更高？反应条件能够告知？环体可以蒸馏除去吗？...

1，二甲氧基硅烷可以水解缩合聚合得到聚合物，只是不同的烷基需要的条件不尽相同；2，聚合反应结束后，通过减压蒸馏可以除去分子量比较小的环体，如二甲基硅氧烷环体，如果是分子量比较大的环体则除不掉环体，如二苯基的硅氧烷环体,；3、此反应的问题很多，比如生产效率低，分子量难以控制，聚合物主链末端的羟基难以完全封端等，所以工业上一般不采用此方法制备聚硅氧烷。
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polyacrylamide
17楼2014-11-06 10:33:24
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polyacrylamide

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by 海月花 at 2014-11-06 10:33:24
1，二甲氧基硅烷可以水解缩合聚合得到聚合物，只是不同的烷基需要的条件不尽相同；2，聚合反应结束后，通过减压蒸馏可以除去分子量比较小的环体，如二甲基硅氧烷环体，如果是分子量比较大的环体则除不掉环体，如二 ...

就是说工业上一般用环体来制备聚硅氧烷？用环体的话是不是必须严格除水，否则分子量很小？
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18楼2014-11-11 09:53:37
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