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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相出峰问题
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吴迪2011

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by klicking at 2014-10-14 12:35:18
这个要和之前进样色谱图进行对比 如果之前进样浓度较低 峰面积较低 则有可能是因为降解 最好对比近期一系列的进样结果 这样可能你自己就能找到原因了 还有需要留意保留时间有没有变化

和之前的色谱图对比过，之前色谱图响应还是很高，但是其它的四个峰都正常。上样量一直是固定的，保留时间感觉提前了1-2min
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11楼2014-10-14 15:46:01
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
引用回帖:
9楼: Originally posted by 吴迪2011 at 2014-10-14 15:41:19
出的那几个峰都正常，重新处理样品后测试也还是没有那二个峰，将以前的样本复溶后合并一起也还是没有那个峰。样本以前也是都提好，吹干后放在冰箱里面，测试的时候现溶解的。...

有标品的话，试试标品，排除一下样品的均匀性
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人生若只如初见...
12楼2014-10-14 17:30:43
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匿名

禁虫 (知名作家)
本帖仅楼主可见
13楼2014-10-15 06:50:28
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吴迪2011

银虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by shen2003 at 2014-10-15 06:50:28
ph变了么

没有，流动相是正己烷和异丙醇
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14楼2014-10-16 09:12:38
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吴迪2011

银虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-14 17:30:43
有标品的话，试试标品，排除一下样品的均匀性...

没有标品，昨天新提取的样品，也不出现那二个峰。
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15楼2014-10-16 09:14:16
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by 吴迪2011 at 2014-10-16 09:14:16
没有标品，昨天新提取的样品，也不出现那二个峰。...

连续进样，其他各峰的峰形和保留时间都没变化？
或者会不会你最开始的样品出问题了，或者是进样系统，或者仪器管路出问题了，导致之前的谱图多出来的峰。确定那两个不见的峰都是样品里面一定会有的？
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人生若只如初见...
16楼2014-10-16 09:33:39
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果保留时间提前，有可能影响分离，会不会与其他的峰叠在一起，其它峰的面积有没有增大；另一方面，少的两个峰是什么东西，考虑检测器的原理，是不是与他本身性质相关，可以调节检测器参数试试。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
17楼2014-10-16 13:52:11
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吴迪2011

银虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-16 09:33:39
连续进样，其他各峰的峰形和保留时间都没变化？
或者会不会你最开始的样品出问题了，或者是进样系统，或者仪器管路出问题了，导致之前的谱图多出来的峰。确定那两个不见的峰都是样品里面一定会有的？...

我们用的是正相系统，蒸发光检测器，在出现问题前测试一直是正常的，自从走了个胆固醇标准品后，在走样品一直就是中间峰丢失
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18楼2014-10-16 14:10:18
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 吴迪2011 at 2014-10-16 14:10:18
我们用的是正相系统，蒸发光检测器，在出现问题前测试一直是正常的，自从走了个胆固醇标准品后，在走样品一直就是中间峰丢失...

清洗一下漂移管试试~~~
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归零
19楼2014-10-16 14:48:39
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zenglchen

铁杆木虫 (正式写手)

General

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先单一成分分析，逐一排查，相信很快会解决，快去做试验吧，祝好。
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Seizethedayandmakeeverydaycount.
20楼2014-10-16 15:59:54
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