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空灵超逸

新虫 (初入文坛)

[求助] Covalent Organic Frameworks(cof)的结构表征问题 已有1人参与

我是做mof,无意间做出了一个没有金属离子存在的孔道结构,但是用铜靶也测不出来,衍射点太弱,请问怎么表征结构?
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空灵超逸

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by happypanda at 2014-10-13 15:57:16
应该不是COF吧?你的有可能是共晶哦,或者有机配体结晶。

不是配体结晶,配体本身dmf、dma中都是溶解的,但是所得晶体不溶于其中,做元素分析,N的含量高达55%,能够吸附各种金属阳离子,但是吸附了也测不出来。
种子衍射?同步辐射?能够用来测单晶吗?
3楼2014-10-13 16:29:39
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happypanda

禁虫 (小有名气)

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2楼2014-10-13 15:57:16
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happypanda

禁虫 (小有名气)

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4楼2014-10-13 17:12:11
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空灵超逸

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by happypanda at 2014-10-13 17:12:11
你确定是单晶吗?没有金属元素吗?如果这样很有可能是有机配体,不太像polymer。配体析出有可能会跟溶剂分子一起结晶下来,这样可能也会不在DMF\DMA溶解的啦。...

确定是单晶,最起码从外观上看是一颗颗较大的单晶状,CHON的含量基本就100%,确定没有重元素,产量很低,没有做pxrd,应有较大的孔道,可吸附阴离子染料,吸附量较大,且不易脱附。最关机难度是元素分析数据,配体本身的N含量为21.5%,dmf和dma的N含量也没多高,但是元素分析居然是55%。
5楼2014-10-14 09:10:19
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