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wujinxingzi

银虫 (小有名气)

[求助] ATRP 反应后处理

本人在做一个ATRP反应合成POSS-PDMAEMA的实验
ATRP反应完了后先过氧化铝柱,悬蒸除THF,然后用正己烷沉淀,得到的是在烧杯底部有一层油状物,应该怎么处理才能得到固体的聚合物?
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晨潇

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wujinxingzi: 金币+10 2014-10-11 08:24:54
你真空干燥啊,把残余溶剂挥发掉,可能就变硬了。不过有的聚合物本来就是粘性的,分子量不达到很高的话,怎么弄都是粘状的。
2楼2014-10-10 21:31:59
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wujinxingzi

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 晨潇 at 2014-10-10 21:31:59
你真空干燥啊,把残余溶剂挥发掉,可能就变硬了。不过有的聚合物本来就是粘性的,分子量不达到很高的话,怎么弄都是粘状的。

带着溶剂不能真空干燥吧?
3楼2014-10-11 08:22:52
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wujinxingzi

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 晨潇 at 2014-10-10 21:31:59
你真空干燥啊,把残余溶剂挥发掉,可能就变硬了。不过有的聚合物本来就是粘性的,分子量不达到很高的话,怎么弄都是粘状的。

而且我之前真空干燥过,干燥完烧杯里就没东西了
4楼2014-10-11 08:25:28
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晨潇

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by wujinxingzi at 2014-10-11 08:22:52
带着溶剂不能真空干燥吧?...

为啥不能?就是把东西放在干燥器里,用油泵抽啊,有机溶剂在负压里挥发很快,易于干燥。我们做聚合物产物干燥都是这么搞,不然楼主以为怎搞?自然挥发不得十天半个月才干的了么。。。
5楼2014-10-11 10:32:56
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晨潇

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by wujinxingzi at 2014-10-11 08:25:28
而且我之前真空干燥过,干燥完烧杯里就没东西了...

可能是东西少,变成透明的粘在烧杯壁上,我经常遇见这种情况。你用刮勺刮刮看
6楼2014-10-11 10:34:50
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wujinxingzi

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 晨潇 at 2014-10-11 10:34:50
可能是东西少,变成透明的粘在烧杯壁上,我经常遇见这种情况。你用刮勺刮刮看...

刮不下来,都贴在壁上了
7楼2014-10-14 14:24:34
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