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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » ATRP 反应后处理
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wujinxingzi

银虫 (小有名气)

[求助] ATRP 反应后处理

本人在做一个ATRP反应合成POSS-PDMAEMA的实验
ATRP反应完了后先过氧化铝柱，悬蒸除THF，然后用正己烷沉淀，得到的是在烧杯底部有一层油状物，应该怎么处理才能得到固体的聚合物？
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1楼 2014-10-10 20:50:52
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晨潇

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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wujinxingzi: 金币+10 2014-10-11 08:24:54
你真空干燥啊，把残余溶剂挥发掉，可能就变硬了。不过有的聚合物本来就是粘性的，分子量不达到很高的话，怎么弄都是粘状的。
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2楼2014-10-10 21:31:59
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wujinxingzi

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 晨潇 at 2014-10-10 21:31:59
你真空干燥啊，把残余溶剂挥发掉，可能就变硬了。不过有的聚合物本来就是粘性的，分子量不达到很高的话，怎么弄都是粘状的。

带着溶剂不能真空干燥吧？
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3楼2014-10-11 08:22:52
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wujinxingzi

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 晨潇 at 2014-10-10 21:31:59
你真空干燥啊，把残余溶剂挥发掉，可能就变硬了。不过有的聚合物本来就是粘性的，分子量不达到很高的话，怎么弄都是粘状的。

而且我之前真空干燥过，干燥完烧杯里就没东西了
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4楼2014-10-11 08:25:28
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晨潇

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by wujinxingzi at 2014-10-11 08:22:52
带着溶剂不能真空干燥吧？...

为啥不能？就是把东西放在干燥器里，用油泵抽啊，有机溶剂在负压里挥发很快，易于干燥。我们做聚合物产物干燥都是这么搞，不然楼主以为怎搞？自然挥发不得十天半个月才干的了么。。。
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5楼2014-10-11 10:32:56
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晨潇

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by wujinxingzi at 2014-10-11 08:25:28
而且我之前真空干燥过，干燥完烧杯里就没东西了...

可能是东西少，变成透明的粘在烧杯壁上，我经常遇见这种情况。你用刮勺刮刮看
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6楼2014-10-11 10:34:50
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wujinxingzi

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 晨潇 at 2014-10-11 10:34:50
可能是东西少，变成透明的粘在烧杯壁上，我经常遇见这种情况。你用刮勺刮刮看...

刮不下来，都贴在壁上了
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7楼2014-10-14 14:24:34
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